1.檢查流動(dòng)相
a、有機(jī)溶劑要求HPLC級(jí)或更高級(jí)別
b、水要求二次蒸餾水以上或購(gòu)買(mǎi)娃哈哈、屈臣氏蒸餾水
c、現(xiàn)配流動(dòng)相,過(guò)濾并超聲,按需準(zhǔn)備,及時(shí)更換
d、乙腈及緩沖鹽溶液用棕色瓶(硼硅酸鹽玻璃),避光,乙腈每次使用前進(jìn)行過(guò)濾
e、混合溶劑,先混合再過(guò)濾
2.清洗溶劑瓶
裝流動(dòng)相時(shí),保證使用溶劑瓶的潔凈
3.檢查柱塞桿清洗液
10%甲醇水溶液,不回收使用,保證充足
4.檢查進(jìn)樣針清洗液
選擇適宜溶解樣品的溶劑,禁止使用含緩沖鹽做清洗液
5.檢查廢液瓶
及時(shí)清理廢液溶劑,廢液管線伸入瓶口約10cm處
6.安裝色譜柱
保柱子方向正確,接頭處沒(méi)有死體積
7.觀查流路每個(gè)接頭
目測(cè)查看系統(tǒng)整個(gè)流路接頭,是否存在漏液
8進(jìn)樣
a、樣品需0.22μm濾膜過(guò)濾
b、使用預(yù)開(kāi)口瓶墊,防止堵塞進(jìn)樣針
c、每次開(kāi)機(jī)或者更換新清洗液后,自動(dòng)進(jìn)樣器需使用AS清洗10ml體積
9沖洗系統(tǒng)及關(guān)機(jī)
沖洗系統(tǒng)注意流動(dòng)相之間兼容性,反相系統(tǒng)先使用高比例(90%-95%)水沖去通道中的緩沖鹽,再置換成高比例有機(jī)相沖洗所有通道。采用適當(dāng)?shù)娜軇┍4嫦到y(tǒng)(比如甲醇。一般不用乙腈保存LC系統(tǒng)中,乙腈會(huì)聚合,可能造成污染和堵塞系統(tǒng))
10.系統(tǒng)壓力
固定的條件,記錄系統(tǒng)壓力。壓力慢慢逐步升高是正?,F(xiàn)
壓力突然升高就是故障,需要排除
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