法為酸堿滴定法，適用于食品中總二氧化硫的測定；第二法為紫外-可見分光光度法，直接提取法適用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品、生濕面制品等體積小、無油脂且提取液無顏色干擾的試樣中總二氧化硫的測定，充氮蒸餾提取法適用于葡萄酒、赤砂糖等有顏色試樣中總二氧化硫的測定；第三法為離子色譜法，適用于食品中總二氧化硫的測定。

1 原理

采用充氮蒸餾法處理試樣，試樣中亞硫酸鹽系列物質(zhì)酸化后在加熱條件下釋放二氧化硫，用雙氧水吸收蒸餾氣體，氣體中的二氧化硫被氧化為硫酸根離子，采用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算試樣中二氧化硫的含量。

全玻璃充氮蒸餾器：500 mL或1000 mL，另配電熱套、氮?dú)庠醇皻怏w流量計(jì)，或等效的蒸餾設(shè)備，裝置原理圖見附錄A。

4.2 分析天平：感量為0.01 g。

4.3 10 mL半微量滴定管和25 mL滴定管。

4.4 粉碎機(jī)。

4.5 組織搗碎機(jī)。

5 分析步驟

5.1 試樣前處理

5.1.1 試樣制備

5.1.1.1 液體試樣

取啤酒、葡萄酒、果酒、其他發(fā)酵酒、配制酒、飲料類試樣，采樣量大于1 L，對(duì)于袋裝、瓶裝等包裝試樣需少采集三個(gè)包裝（同批次或號(hào)），將所有液體在個(gè)容器中混合均勻后，密閉并標(biāo)識(shí)，供檢測用。

5.1.1.2 固體試樣

取糧食加工品、固體調(diào)味品、餅干、薯類食品、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶、醬腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜餞、水果干制品、炒貨食品及堅(jiān)果制品（烘炒類、油炸類、其他類）、食糖、干制水產(chǎn)品、熟制動(dòng)物性水產(chǎn)制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非發(fā)酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干堅(jiān)果與籽類食品等試樣，采樣量大于600 g，根據(jù)具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點(diǎn)，直接取樣，充分混合均勻，或者將可食用的部分，采用粉碎機(jī)等合適的粉碎手段進(jìn)行粉碎，充分混合均勻，儲(chǔ)存于潔凈盛樣袋內(nèi)，密閉并標(biāo)識(shí)，供檢測用。

5.1.1.3 半流體試樣

取醬、果蔬罐頭及其他半流體試樣，采樣量大于600 g，對(duì)于袋裝、瓶裝等包裝試樣需少采集三個(gè)包裝（同批次或號(hào)），采樣量大于600 g，采用組織搗碎機(jī)搗碎混勻后，儲(chǔ)存于潔凈盛樣袋內(nèi)，密閉并標(biāo)識(shí)，供檢測用。

5.2 試樣測定

對(duì)于固體或半流體試樣20 g～100 g（0.01 g，取樣量可視二氧化硫含量高低而定）；對(duì)于液體試樣20 mL（g）～200 mL（g），將稱量好的試樣置于圓底燒瓶A中，加水200 mL～500 mL。安裝好裝置后，打開回流冷凝管開關(guān)給水，將冷凝管的上端E口處連接的玻璃導(dǎo)管置于100 mL錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3 %過氧化氫溶液50 mL作為吸收液（玻璃導(dǎo)管的末端應(yīng)在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴2.5 mg/mL甲基紅乙醇溶液指示劑，并用標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01 mol/L滴定黃色即終點(diǎn)；如果超過終點(diǎn)，則應(yīng)舍棄該吸收溶液。開通氮?dú)猓蛊淞髁坑?jì)調(diào)節(jié)氣體流量1.0 L/min～2.0 L/min；打開分液漏斗C的活塞，使6 mol/L鹽酸溶液10 mL快速流入蒸餾瓶，立刻加熱燒瓶內(nèi)的溶液沸，并保持微沸1.5 h，停止加熱。將吸收液放冷后搖勻，用標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01 mol/L滴定黃色且20秒不褪，并同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

6 分析結(jié)果的表述

試樣中二氧化硫的含量按公式（1）計(jì)算：

……………………………………（1）

式中：

X ——試樣中二氧化硫含量（以SO2計(jì)），單位為毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/L）；

V ——試樣溶液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0 ——空白溶液消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c ——滴定液摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.032 ——1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mol/L）相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，單位為克（g）；

W ——試樣質(zhì)量或體積，單位為克（g）或毫升（mL）。

計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。