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一、概述
PClS-10 型精密氯度計(jì)是一種用于測(cè)量溶液氯離子濃度的測(cè)試儀器。儀器廣泛適用于科研、教學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)等許多學(xué)科和領(lǐng)域。儀器還設(shè)有測(cè)量溶液pH值、電極電位功能。
儀器配有訊號(hào)輸出接口,當(dāng)配以相應(yīng)的記錄儀時(shí),可用于記錄分析溶液的動(dòng)態(tài)和作滴定終點(diǎn)的自動(dòng)記錄。
儀器主要設(shè)計(jì)特點(diǎn)
·高可靠性設(shè)計(jì)
·先進(jìn)的電路結(jié)構(gòu)
·高清晰度數(shù)字顯示( 3 1/2 )
·輸出記錄訊號(hào)
二、技術(shù)性能
1.結(jié)構(gòu)
儀器結(jié)構(gòu)如圖一、圖二。
2.技術(shù)性能
①儀器使用條件
供電電源:AC220V±10%;50/60Hz
為保證儀器測(cè)量值可靠,測(cè)量時(shí)請(qǐng)?jiān)谙铝协h(huán)境條件下使用:環(huán)境溫度5~35℃,空氣相對(duì)濕度≤85%;無(wú)顯著的振動(dòng)、強(qiáng)磁場(chǎng)干擾。
②主要技術(shù)參數(shù)
記錄輸出:輸出電壓范圍 -1999~1999 mV
儀器外形尺寸:290×190×60(mm)
儀器重量:1.5 Kg
消耗功率:2 W
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3.常用離子選擇電極、量程和常用標(biāo)定用物質(zhì)
序號(hào) 離子名稱(chēng) 離子電極量程 配參比電極 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
1 | 銅(Cu2+ ) | 10-1 ~5×10-7 (M) | (217) | Cu(NO3)2 |
2 | 銀(Ag+ ) | 10-1 ~10-7 (M) | (217) | AgNO3 |
3 | 鎘(Cd2+ ) | 10-2 ~5×10-7 (M) | (217) | Cd(NO3 )2 |
4 | 鉛([Pb2+ ) | 10-1 ~10-6 (M) | (217) | Pb(NO3 )2 |
5 | 硝酸鹽(NO3 - ) | 10-1 ~10-5 (M) | (217) | NaNO3 |
6 | 氟化物(F- ) | 10-1 ~10-6 (M) | (232) | NaF |
7 | qing化物(CN- ) | 10-1 ~10-5 (M) | (217) | KCN |
8 | 氯化物(Cl- ) | 1~10-5 (M) | (217) | KCl |
9 | 氨(NH4 + ) | 10-1 ~5×10-6 (M) | (復(fù)合) | NH4Cl |
10 | 鈉(Na+ ) | 1~10-6 (M) | (6802) | NaCl |
11 | 溴(Br- ) | 10-1 ~10-6 (M) | (217) | NaBr |
12 | 碘(I- ) | 10-1 ~10-6 (M) | (217) | KI |
13 | 氟硼酸(BF4 - ) | 10-1 ~10-6 (M) | (217) | NaBF4 |
14 | 鈣(Ca2+ ) | 10-1 ~10-5 (M) | (217) | CaCl2 |
15 | 鉀(K+ ) | 10-1 ~10-5 (M) | (217) | KCl |
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目 錄
一.概述………………………………………………… (1)
二.技術(shù)性能…………………………………………… (1)
三.使用和維護(hù)………………………………………… (3)
四.電極等電位概念…………………………………… (7)
五.標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液…………………………………… (7)
附錄
1. 標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液的配制…………………………… (8)
2. 標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液(0~60℃溫度時(shí))的pH值……… (9)
3. 常用離子選擇電極、量程和常用標(biāo)定用物質(zhì)…… (10)
功能及測(cè)量范圍 表一
功能 | 測(cè)量范圍 | 分辯率 | 準(zhǔn)確度 | 溫度補(bǔ)償范圍 |
pCl | 0~10.00 | 0.01 | 0.01 | 0~60℃ |
pH | 0~14.00 | |||
mV | 0~±1999 | 1 | 0.1% | |
三、使用和維護(hù)
3-1 pCl、mol/L、g/L 溶液濃度
pCl:儀器顯示的值。它表示氯離子的摩爾濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值。
pCl=-lgCl
mol/L:每升溶液中所含氯離子的摩爾數(shù)。
Cl=mol/L(摩爾濃度)
g/L:每升溶液中所含離氯子的重量。
g/L=35.45×摩爾濃度
例:一濃度為0.01 mol/L的KCl溶液,其Cl-離子的摩爾濃度為:0.01mol/L; pCl=2.0; g/L濃度=35.45×0.01= 0.3545 g/L。
3-2 使用操作
新的、久置不用后重新啟用的,調(diào)換了新的電極的以及當(dāng)其他需要標(biāo)定情況下的儀器,在測(cè)量前需先行標(biāo)定。
儀器pCl檔標(biāo)定、測(cè)量
準(zhǔn)備:儀器功能開(kāi)關(guān)至pCl檔,溫度補(bǔ)償旋鈕至溶液溫度值,將清潔的氯離子選擇電極(電極組)接入儀器。
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附錄
1.標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液的配制*
⑴ 0.05M鄰苯二甲酸氫鉀溶液(pH4):鄰苯二甲酸氫鉀10.12克溶于去離子水,稀釋至一升。[鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)要在115±5℃下干燥至恒重后使用,一般烘2~3小時(shí)。]
⑵ 0.025M磷酸二氫鉀和0.025M磷酸氫二鈉混合溶液(pH7):磷酸氫二鈉3.533克,磷酸二氫鉀3.387克溶于去離子水,稀釋至一升。[磷酸氫二鈉(Na2 HPO4 )磷酸二氫鉀(KH2PO4 )要在115±5℃下干燥,一般烘2~3小時(shí),磷酸氫二鈉易吸水,故干燥后要迅速稱(chēng)重。所用去離子水應(yīng)預(yù)先煮沸15~30分種。]
⑶ 0.01M硼砂溶液(pH9):硼砂3.800克(不能烘)溶于去離子水,稀釋至一升。[硼砂(Na2B4O7 ·10H2O)不能烘,以免脫水。所用去離子水應(yīng)預(yù)先煮沸15~30分種。]
*
1.標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液試劑上海銀澤儀器設(shè)備有限公司零售供應(yīng)。
2.制備標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液要使用去離子水或二次蒸餾水。
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2.標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖劑溶液(在0~60℃時(shí))的pH值
溶液溫度 (℃) | pH4 | pH7 | pH9 |
0 | 4.006 | 6.981 | 9.458 |
5 | 3.999 | 6.949 | 9.391 |
10 | 3.996 | 6.921 | 9.330 |
15 | 3.996 | 6.898 | 9.276 |
20 | 3.998 | 6.879 | 9.226 |
25 | 4.003 | 6.864 | 9.182 |
30 | 4.010 | 6.852 | 9.142 |
35 | 4.019 | 6.844 | 9.105 |
40 | 4.029 | 6.838 | 9.072 |
45 | 4.042 | 6.834 | 9.042 |
50 | 4.055 | 6.833 | 9.015 |
55 | 4.070 | 6.834 | 8.990 |
60 | 4.087 | 6.837 | 8.968 |
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2
功能開(kāi)關(guān)至“mV”檔,接上測(cè)量電極,將電極插入被測(cè)溶
液中,儀器顯示該離子濃度時(shí)選擇電極的電極電位(mV)值,并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。
用測(cè)量溶液電極電位的方法測(cè)量離子濃度:
1.圖表法
用幾個(gè)已知離子濃度的溶液,將離子電極插入濃度zui小的
溶液,讀出該濃度時(shí)的mV值,將電極洗凈、擦干,插入第二個(gè)溶液讀出該濃度時(shí)的mV值,由低向高,作出溶液濃度與mV的圖表。
測(cè)量待測(cè)溶液的電極電位,由圖表查得待測(cè)溶液的離子濃度pX值。
2.代數(shù)計(jì)算法
如果忽略電極的非線(xiàn)性誤差,可以用已知平面上兩點(diǎn),求出其直線(xiàn)方程的方法,計(jì)算出濃度值。
∮用測(cè)量電極電位的方法求得溶液濃度實(shí)例
(一)離子電極的標(biāo)定方法
1.配制標(biāo)準(zhǔn)離子濃度溶液
取對(duì)應(yīng)離子電極的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),經(jīng)稱(chēng)重,用去離子水配制成標(biāo)準(zhǔn)離子濃度溶液。
例:配制0.1M 氟離子溶液。
取NaF4.198克,溶于去離子水,稀釋至1升。
2.電極標(biāo)定
用0.1M NaF溶液取出100ml,加去離子水稀釋至1升,得0.01M NaF液。再取0.01M NaF溶液100ml,加去離子水稀釋至1升,得1×10-3 M NaF溶液……然后將氟離子電極插入濃度zui小
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的溶液,讀出該濃度時(shí)的mV值,將電極洗凈、擦干,插入第二個(gè)溶液讀出該濃度時(shí)的mV值,由低向高,作出溶液濃度與mV
的圖表,標(biāo)定即結(jié)束。
(二)離子電極的使用方法
1. 用經(jīng)標(biāo)定過(guò)的離子電極插入未知溶液中,讀出mV值,在圖表中讀出對(duì)應(yīng)的溶液濃度值。
2. 求出其直線(xiàn)方程的方法,計(jì)算出濃度值。
例:有一氟電極在標(biāo)準(zhǔn)溶液中的讀數(shù)
F-: 10-4 10-5 10-6 (標(biāo)定溶液摩爾濃度)
mV: -220 -278 -334 (儀器顯示電極電位)
設(shè):y=mV x=logF- 其關(guān)系式為 y=kx+b
已知:(-4,-220) (-5,-278)
求:k,b
解:k=(y2-y1)/(x2-x1)
=[-278-(-220)]/[-5-(-4)]=58
b=y-kx
=-220-58(-4)=12
得方程式:y=58x+12
有一未知溶液,插入氟電極后讀數(shù)為-300mV 。
求:F- 的濃度
解:y=58x+12
-300=58x+12 x=-5.379
F- =10-5.379=4.178×10-6
F- =4.178×10-6(M)
1. 電極輸入插頭Q9應(yīng)保持高度清潔,并保證接觸良好(有污
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跡時(shí)可用99%工業(yè)酒精擦凈)。
2. 與儀器配套使用的有關(guān)電極的使用和維護(hù)保養(yǎng),請(qǐng)務(wù)必參閱有關(guān)電極使用說(shuō)明書(shū)。
3. 適用測(cè)量溶液的技術(shù)參數(shù),是測(cè)量電極和儀器技術(shù)參數(shù)的
公共部分(包容部分)。
4. 溶液在測(cè)量和標(biāo)定時(shí),一般應(yīng)在磁力攪拌器攪拌下進(jìn)行。
5. 本說(shuō)明書(shū)所指溶液濃度,均指有效濃度(也稱(chēng)溶液活度)。
6. 本儀器配套供應(yīng)氯離子測(cè)量電極一套,pH電極用戶(hù)根據(jù)需要另配。
7. 儀器不使用時(shí)請(qǐng)將選擇電極插口(Q9)保護(hù)帽套上。
四.電極等電位概念
當(dāng)溶液溫度變化時(shí),一支電極(電極組)的mV-pH曲線(xiàn)有一組曲線(xiàn)族,這組曲線(xiàn)族有一個(gè)交點(diǎn),這個(gè)交點(diǎn)稱(chēng)為等電位點(diǎn)。當(dāng)溶液在等電位濃度時(shí),不管溫度發(fā)生變化,電極電位總是不變的。pCl-1電極的等電位點(diǎn)在pCl=0附近。
五.標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液
1.pH標(biāo)準(zhǔn)溶液配制參照附錄1。
2.pCl標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,用其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)KCl,根據(jù)pCl值與其摩爾濃度關(guān)系配制。并需要加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑。
定位標(biāo)準(zhǔn)溶液取pCl值較小的(濃度較高),斜率標(biāo)準(zhǔn)溶液取pCl值較大的(濃度較低),兩溶液的級(jí)差ΔpCl=1~2pCl為宜。
斜率標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)相對(duì)接近被測(cè)溶液濃度,且滿(mǎn)足被測(cè)溶液濃度介與定位標(biāo)準(zhǔn)溶液和斜率標(biāo)準(zhǔn)溶液之間。
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1.定位標(biāo)定:把用去離子水清洗干凈的電極插入定位標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)定位旋鈕,使儀器顯示該溶液的pCl值。
2.斜率標(biāo)定:把電極從定位溶液中取出,用去離子水清洗干凈,插入斜率標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示該溶液的pCl值。
重復(fù)1、2操作至儀器顯示與二標(biāo)準(zhǔn)溶液pCl值一致,標(biāo)定結(jié)束。
測(cè)量:將電極插入待測(cè)溶液中,儀器顯示溶液的pCl值,顯示讀數(shù)穩(wěn)定后,讀取讀數(shù)。
儀器pH檔標(biāo)定、測(cè)量
準(zhǔn)備:功能開(kāi)關(guān)至pH檔,調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕,使其指示的溫度與溶液溫度相同,把pH電極接入儀器。
1.定位標(biāo)定:把用去離子水清洗干凈的電極插入pH7的緩沖溶液,調(diào)節(jié)定位旋鈕,使儀器顯示的pH值與該緩沖溶液在此溫度下的pH值相同。
2.斜率標(biāo)定:把電極從pH7的緩沖溶液中取出,用去離子水清洗干凈,將清洗干凈的電極插入pH4(或pH9等)的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)斜率旋鈕,使儀器顯示的pH值與該溶液在此溫度下的pH值相同。
重復(fù)1、2操作至儀器顯示與二標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值一致,標(biāo)定結(jié)束。
測(cè)量:將電極插入待測(cè)溶液中,儀器顯示溶液的pH值,顯示讀數(shù)穩(wěn)定后,讀取讀數(shù)。
斜率標(biāo)定選用何種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,視被測(cè)液pH值而定。斜率標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)與被測(cè)液pH值相對(duì)接近。
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