XIBA-1000新型核磁共振含油量測量儀

目   錄

第1章 測量儀硬件 - 3 -

1.1 系統(tǒng)簡介 - 3 -

1.2 儀器的性能指標 - 4 -

1.3 儀器的安裝 - 5 -

第2章 測量儀軟件 - 6 -

2.1 軟件簡介 - 7 -

2.1.1 控制區(qū) - 7 -

2.1.2 狀態(tài)區(qū) - 8 -

2.1.3 波形區(qū) - 8 -

2.1.4 表格區(qū) - 8 -

2.2 軟件快速入門 - 9 -

2.2.1 搜索 - 9 -

2.2.2 定標 - 10 -

2.2.3 測量 - 12 -

2.2.4 配置 - 15 -

2.3 對測量結(jié)果的操作 - 15 -

2.3.1 刪除操作 - 15 -

2.3.2 保存操作 - 16 -

2.3.3 打印操作 - 17 -

第3章 樣品測試 - 19 -

3.1 測試前的準備工作 - 19 -

3.2 標樣的準備 - 19 -

3.2.1 純油標樣的制作 - 19 -

3.2.2 油料作物標樣制作 - 20 -

3.3 被測試樣的準備 - 21 -

3.4 測試操作步驟 - 21 -

3.5 注意事項 - 22 -

3.6 故障與維修 - 23 -

第1章 測量儀硬件

1.1 系統(tǒng)簡介

XIBA-1000核磁共振含油量測量儀是由二部份組成：電子機箱和磁體機箱。電子機箱中包含有高頻線路板、A/D掃場板、控制板和電源等；磁體機箱中包含永磁體、掃場線圈及探頭等，如圖1所示。

圖1 XIBA-1000原理框圖

XIBA-1000核磁共振含油量測量儀是利用核磁共振技術，直接測量樣品中液態(tài)氫核的含量來推算樣品中的含油率。在一定的恒定磁場和射頻交變磁場的照射下， 物體中氫核的能級分裂成二種狀態(tài)，低能態(tài)和高能態(tài)。低能態(tài)的核在條件得到滿足時，吸收射頻場中的能量可躍遷到高能狀態(tài)，當條件不滿足時，它們又返回低能狀態(tài)。只要我們控制滿足氫核躍遷的條件，就可控制躍遷的發(fā)生。一般當有躍遷發(fā)生時，我們就稱之為發(fā)生了共振。我們只要將躍遷到高能狀態(tài)的氫核的數(shù)目測量出來，就能測量出樣品中氫核的含量。

通常被測樣品中的氫核存在于液態(tài)物體和固態(tài)物體之中，由于固態(tài)物體和液態(tài)物體中氫核參與共振的外界條件不一樣。液態(tài)物體中的氫核在外界磁場變化很小范圍時（約10-5T ）就全部參與共振， 而同一樣品固態(tài)物體中的氫核要在外界磁場變化很大時（約10-3T ），才全部參與共振，如圖2所示。利用這一特點在儀器之中設置一個電子開關，讓液態(tài)中的共振信號通過，而將固態(tài)物體中的信號切除掉，這樣便能將代表含油量的液態(tài)共振信號選擇出來。根據(jù)信號的大小，可推算出樣品中液態(tài)物體氫核的含量，從而測量出含油率。

圖2 共振信號與磁場強度的關系

XIBA-1000核磁共振含油量測量儀能夠?qū)Υ蠖埂⒂筒俗?、芝麻、玉米胚、棉籽、花生、葵花籽、油茶籽、桐籽等含油作物的種子或其餅和粕的含油率，進行快速、準確、非破壞性的測量。（棉籽和葵花籽也可以帶殼一起測量）測量結(jié)果在LCD上顯示出來并保存在的表格，或由打印機打印出來。

XIBA-1000由兩大部分組成：

1 電子機箱，它由控制器，掃場，液晶屏，電源等組成，主要用來完成NMR信號的接收，處理并顯示在液晶屏上。

2 磁體機箱，它由永磁體、兩個掃場線圈以及探頭組成，磁場以及它的均勻度對任何NMR過程來說都非常重要，因為任何NMR過程對回波信號的質(zhì)量依賴性很強。系統(tǒng)的諧振頻率來源于磁場。

1.2 儀器的性能指標

儀器的性能指標如表1所示。

表1 儀器性能指標

1.3 儀器的安裝

　　1 儀器應安裝在穩(wěn)定的木制工作臺上，保證儀器不受到任何振動和沖擊。

　　2 儀器的電子機箱放在磁體機箱右邊約20cm處，周圍不應有較大鐵磁物質(zhì)，應遠離動力導線。室內(nèi)空氣保持干燥，室溫穩(wěn)定。

　  3 電子機箱與磁體機箱是用兩根電纜連接的，分別是射頻線（兩芯，RF）和掃場線（三芯，SCAN）；他們的接頭都在機箱的后面板，面板上都標注了RF和SCAN，把磁體機箱和電子機箱上的RF座用射頻線連接起來，SCAN座用掃場線連接起來即可。注意在安裝或操作時不要用力拉這兩根電纜，以免拉斷導線造成故障。

4 將電源線插入電子機箱后面板的電源插座上，在接通電源之前，應先檢查供電電壓是否在允許范圍之內(nèi)后方可接通電源。儀器供電電源應為專線，不應接有產(chǎn)生較大干擾的用電設備。在電源電壓波動較大的地區(qū)或干擾較大的地區(qū)， 建議使用1000VA精密凈化交流穩(wěn)壓電源，以便保證儀器正常穩(wěn)定工作和儀器的測量精度。

第2章 測量儀軟件

2.1 軟件簡介

XIBA-1000核磁共振含油量測量儀全部的操作都是在7寸液晶屏上進行的。操作界面分為4大塊，分別是控制區(qū)，狀態(tài)區(qū)，波形區(qū)和表格區(qū)；如圖3所示：

圖3 軟件主界面

2.1.1 控制區(qū)

控制區(qū)由搜索、定標、鎖頻、測量、配置和退出6個按鍵組成。

搜索：搜索當前溫度下的磁場共振頻率；

定標：用來測定標準樣的能量并以此作為測量的標準；

鎖頻：迅速找到磁場的共振頻率；

測量：測定試樣的含油率；

配置：設定測量次數(shù)，采樣時長和讀取配置文件；圖4是配置對話框；

測量次數(shù)修改后，當前就有效，單次時長需要下一次啟動軟件才有效。

圖4 配置對話框

退出：關閉測試軟件并關機。

2.1.2 狀態(tài)區(qū)

狀態(tài)區(qū)主要用來顯示當前測試的狀態(tài)并給過測試過程中的結(jié)果；在表格區(qū)選中單個測量結(jié)果在狀態(tài)區(qū)中也會顯示出此樣品的含油量。

2.1.3 波形區(qū)

波形區(qū)主要用來顯示當前測試樣品的核磁信號共振波。

2.1.4 表格區(qū)

表格區(qū)用來顯示測量試樣的詳細信息，并可以使用“刪除”，“保存”，“打印”三個按鈕對表格進行操作；

刪除：選中單個測量結(jié)果，按“刪除”按鈕可以把此測量結(jié)果刪除；選中多個測量結(jié)果，按“刪除”按鈕可以把這些測量結(jié)果全刪除；

保存：將當前測量的所有結(jié)果保存到的文件中；

打?。哼x中單個測量結(jié)果，按“打印”按鈕可以把此測量結(jié)果打印出來；選中多個測量結(jié)果，按“打印”按鈕可以把這些測量結(jié)果全打印出來。

2.2 軟件快速入門

2.2.1 搜索

將標準油樣放入磁體機箱，點擊“搜索”按鈕，在狀態(tài)區(qū)就會出現(xiàn)“搜索頻率中”，并且會有一個頻率從低到高的掃過，直至在波形區(qū)出現(xiàn)兩個重合的共振波并且在狀態(tài)欄中出現(xiàn)“頻率鎖定”和鎖定的頻率值。圖5是搜索過程，圖6是搜索成功，整個過程一般在20秒以內(nèi)。

圖5 搜索進行中

圖6 搜索成功

2.2.2 定標

定標必須在頻率鎖定后進行，我們以純油標樣和空信號為例：

1 點擊“定標”按鈕，彈出標樣參數(shù)輸入對話框，要求輸入標樣的質(zhì)量和它的含油率；

2 首先對純油定標，將純油放入磁體中，輸入純油的質(zhì)量和含油率，含油率對于純油是100%，如圖7所示，輸入完畢點擊對話框上的“定標”按鍵；

圖7 *次定標參數(shù)輸入

3 狀態(tài)欄上會顯示“定標中”如圖8所示，該狀態(tài)大約30秒；

圖8 定標中

4 狀態(tài)欄顯示“標定完成”并重新彈出定標參數(shù)輸入對話框，如圖9所示，這時候需要輸入下一個標樣的質(zhì)量和含油率；

圖9 上一次定標完成下一次定標參數(shù)輸入

5 對空信號定標，從磁體中取出純油標樣，輸入空信號的質(zhì)量和含油率，兩者都為0，如圖9所示，輸入完畢點擊對話框上的“定標”按鍵；

6 同樣經(jīng)歷過程3后，我們再次看到圖9的界面，這時點擊“停止定標”按鍵，以純油和空信號定標的過程結(jié)束。

注意：純油的含油率是100%，質(zhì)量是油的實際質(zhì)量，空信號的質(zhì)量和含油率都是0。純油和空信號定標是我們zui常用的定標方法。其它定標方法也必須采用2個或以上標樣進行。

2.2.3 測量

    在磁體中放入測試樣，點擊“測量”按鍵，會彈出對話框，如圖10所示，輸入樣品名稱，質(zhì)量和測量人的信息，然后點擊“OK”按鍵，此時，狀態(tài)欄中會出現(xiàn)“測量中”，同時“測量”鍵會變成“取消”鍵，如圖11所示。如果我們的測量次數(shù)是1次，約30秒后在狀態(tài)欄會出現(xiàn)“測量結(jié)束”并顯示測試結(jié)果（即試樣的含油量），同時在表格中也會出現(xiàn)此樣品的相關信息。只要測量結(jié)束，“取消”鍵就會變成“測量”鍵。如果我們設定的測量次數(shù)不是1次，而是多次，則設備會連續(xù)測量多次；在連續(xù)測量過程中，我們點擊“取消”鍵，設備會把當次的測量完后便結(jié)束測量，同時“取消”鍵變成“測量”鍵，如圖12所示。

圖10 測試參數(shù)輸入對話框

圖11 測量中

圖12 測量結(jié)束

測量結(jié)束后，我們可以通過表格區(qū)的“刪除”，“保存”，“打印”三個控制鍵對測量結(jié)果進行操作。

2.2.4 配置

如圖4中，配置子窗口中可以實現(xiàn)以下功能：

1 對“測量次數(shù)”進行設定，該數(shù)值會影響“測量”功能中連續(xù)測量次數(shù)，通常情況下，該數(shù)值為‘1’，如果用戶需要對多次測量結(jié)果進行觀察及處理，設定所需要的值，“測量”功能就會在激活后，自動連續(xù)不斷完成次數(shù)的測量任務，并且多次測量結(jié)果在列表中顯示。該參數(shù)設定后，點擊“確定”立即生效；

2 對“取樣時長”進行設定，該設置控制著每次“測量”和“定標”所需要的時間，時長數(shù)值越大，代表每次測量所消耗時間越多。數(shù)值“900”對應著每次大約35秒的測量時長。數(shù)值“900”是經(jīng)過大量實驗得出的優(yōu)化值，不建議用戶修改該參數(shù)。增加該數(shù)值，在某些低含油測量情況下會有更穩(wěn)定測量結(jié)果；減少該數(shù)值，會加快每次測量速度，但是結(jié)果穩(wěn)定性變差。該參數(shù)的修改應在技術人員指導下進行。該數(shù)值修改后不會立即生效，需要 “確定”后，按“退出”結(jié)束軟件，關機重啟后才能生效；

3 “讀取”可以把與該設備配套的一系列參數(shù)恢復為出廠默認配置，用戶需要插入出廠隨機U盤到設備前面板USB口，點擊“讀備份配置”才會有效，該功能必須在廠家技術人員指導下進行。

2.3 對測量結(jié)果的操作

2.3.1 刪除操作

    選中要刪除的行（單行或多行），有“√”的即為選中，點擊“刪除”鍵，彈出“刪除對話框”，選中確定則選中的行被刪除，選中取消則當前操作被取消。如圖13所示。

圖13 刪除對話框

2.3.2 保存操作

    選中需要保存的數(shù)據(jù)，有“√”的行即為選中的，點擊“保存”鍵，彈出“保存路徑對話框”，選擇我們需要保存的文件的位置和文件的名稱（默認名稱是結(jié)果與設備當前系統(tǒng)時間組合）。點擊“OK”就把數(shù)據(jù)保存到的路徑下面了。數(shù)據(jù)以excel格式保存。如圖14所示。

圖14 保存對話框

2.3.3 打印操作

選中需要打印的數(shù)據(jù)，有“√”的行即為選中的，點擊“打印”鍵，彈出“打印對話框”，點擊“確定”，則選中的數(shù)據(jù)被打印機打印出來，點擊“取消”鍵，則當前操作被取消，如圖15所示。

圖15 打印對話框

第3章 樣品測試

3.1 測試前的準備工作

1 接通電源，使儀器預熱0.5～1h（小時）

2 需用器皿的準備，如表2所示：

表2 物品準備

3.2 標樣的準備

3.2.1 純油標樣的制作

儀器使用純油作標樣時，應用同類作物提取的純油，要求其含水率和雜質(zhì)不低于二級精油的水平。油標樣需每年更換一次。

1 取純油約50g，倒入小燒杯中。放入溫度設置在130oC的烘箱內(nèi)，烘1.5h后放在干燥皿中冷卻至室溫。然后將細玻璃棒與燒杯油一起稱重（玻璃棒不能放入油中稱重），稱重結(jié)果記為M1，保留小數(shù)點后三位數(shù)；

2 將小燒杯中的純油，沿著玻璃棒慢慢倒入試管內(nèi)，直至油面接近試管刻線以下2～3mm處即可（注意：倒油時勿將油滴在刻線以上的試管內(nèi)壁上，試管外壁應清潔無油）。倒好后將試管蓋緊，用蠟將管口部密封好，便于長期使用。然后將玻璃棒、燒杯和剩余的純油重新稱重，其結(jié)果記為M2，保留小數(shù)點后三位數(shù)；

3 將M1與M2相減，其差值為試管內(nèi)純油的凈含油質(zhì)量，將凈含油質(zhì)量寫入標簽并貼在試管外壁上部。此法為減量稱重法。

3.2.2 油料作物標樣制作

用已知含油率的作物作為標樣時，應選取當年有代表性的同類作物，其含油率應為干基含油率。油料作物標樣需六個月更換一次標樣。

1 取純籽樣品約30g，裝入稱量皿。放入溫度設置在130oC的烘箱內(nèi)，烘至恒重后放在干燥皿中冷卻至室溫，然后取出稱重，其結(jié)果記作M1，保留小數(shù)點后三位數(shù)；

2 將純籽樣品倒入試管刻度線以下2～3mm即可（注意：粉狀油料作物不能粘在刻度線以上的內(nèi)壁上），將試管蓋緊并用蠟將管口部密封好。不用時存放于干燥皿內(nèi)，便于長期使用。然后將稱量皿和剩余的作物稱量，其結(jié)果記為M2，保留小數(shù)點后三位數(shù)；

　 3 將M1與M2相減，其差值為試管內(nèi)純籽樣品的質(zhì)量。然后用如下公式算出樣品的凈含油質(zhì)量：凈含油質(zhì)量＝樣品含油率×樣品質(zhì)量。將凈含油質(zhì)量寫入標簽并貼在試管外壁上部。

3.3 被測試樣的準備

1 被測試樣的制作方法與油料作物標樣的制作方法相同；

2 試樣應選取有代表性的樣品30g，以裝填至試管刻度線以下 2～3mm為好；

3 試樣需烘至恒重。對于無需保持活力的樣品，可在130℃的條件下烘1～2h至恒重。樣品粒度較小時，可適當減少烘干時間；樣品粒度較大時，可適當延長烘干時間。對某些含易揮發(fā)物的樣品，可在105℃條件下烘干。對于需保持活力的樣品（如科研育種所用樣品），則可在60 ℃條件下烘至恒重即可。

3.4 測試操作步驟

1 搜索，將標準油樣放入磁體中，點擊“搜索”按鍵，直至波形區(qū)出現(xiàn)重合的共振波；

2 定標，點擊“定標”按鍵，彈出定標對話框，在對話框中輸入標準樣的質(zhì)量和含油量，同時在磁體中放入于此對應的標準樣，完成后點擊對話框中的“定標”，等待定標，直至彈出下一個定標對話框；同樣輸入下一個標準樣的質(zhì)量和含油量，同時在磁體中放入于此對應的標準樣，完成后點擊對話框中的“定標”，等待定標，直至彈出下一個定標對話框；有幾個標準樣就定幾個標，注意0標準樣：在磁體中不放任何東西，質(zhì)量和含油量均輸入0；如果所有的標準樣都定標完了，則等再彈出定標對話框后，點擊“停止定標”，定標過程完畢；

3 測量，放入被測試樣，點擊“測量”，彈出測量對話框，在對話框中輸入樣品名稱，測試人等信息，按“確定”，此時在狀態(tài)欄會出現(xiàn)“正在測量中”，直至出現(xiàn)測試樣品的含油量并在表格中保存起來；

4 保存或打印測量結(jié)果；在表格中選中單個或多個測量結(jié)果，按“打印”按鈕，則單個或者多個測量結(jié)果便被打印出來了。

3.5 注意事項

1 儀器應安放在緊固的木制工作臺上，儀器工作時不應受到較大的機械振動和沖擊；

　　2 在距儀器1m 的范圍內(nèi)不應有較大的鐵磁物質(zhì)（如扳手、鑼絲刀等）。操作儀器時不應佩帶機械手表。

    3 儀器應安放在通風、干燥的環(huán)境中，儀器工作時，環(huán)境溫度和濕度不應有較大的變化；

　　4 試管應使用試管；試管中的樣品不得超出試管的刻度線， 試管壁上不應沾有被測樣品或油；

　　5 測試過程中，應保證顯示屏上的共振波重疊； 測試過程中不得碰動射頻線；

　　6 在連續(xù)測量時，應每隔4小時左右重新采集一次標樣的數(shù)據(jù)，以保證有足夠的測量精度；

    7 儀器的供電電壓應在220VAC±10%范圍內(nèi)。儀器工作時不能突然斷電，可能會使機器的系統(tǒng)出現(xiàn)故障；

    8 儀器在長時間閑置狀況下，應保證每隔半月不少于2h的通電時間。

3.6 故障與維修

表 3 故障與維修

對于用戶不能自己排除的故障不要盲目調(diào)動儀器內(nèi)部的線路，以免擴大故障而帶來不必要的損失，可與我公司。

附 錄

包裝清單

保   修   卡

（請沿虛線剪下后寄回本公司存檔）

保 修 登 記 卡

尊敬的用戶：

    真誠地感謝您選購了XIBA-1000核磁共振含油量測量儀，希望本產(chǎn)品給你工作帶來方便。

以下是我們的服務承諾：

1、 本產(chǎn)品自購買之日（購貨發(fā)票日期或合同）起一年免費維修，終生維護。

2、 保修范圍限本公司原廠配置儀器（意外損壞或其他使用不當而導致該儀器無法正常工作的情況除外）。

3、 由于意外損壞或使用不當引起的故障，我公司將提供有償服務。

4、 下列部件不在保修范圍：

隨機說明書、電源線、試管、贈品、保險管等耗材和選配件

5、 未經(jīng)我公司同意而自行拆卸，本公司將不再承擔保修承諾。

6、 其他問題敬請我公司。