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制備液相色譜故障排查及解決方案
制備液相色譜中，有三個(gè)可以觀察到的狀態(tài)：柱壓、檢測(cè)器基線、譜圖。通過(guò)觀察和記錄這三個(gè)狀態(tài)可以監(jiān)測(cè)儀器是否正常。若某個(gè)狀態(tài)出現(xiàn)異常，故障排查和解決方案如下。
1、柱壓波動(dòng)
1）吸液管路進(jìn)氣泡
①溶劑不足，吸濾頭吸入空氣，添加溶劑并排氣泡。
?、谖鼮V頭臟了或堵塞，用異丙醇（或5%稀硝酸）清洗。
?、廴軇┲杏袣馀荩ㄓ绕鋬煞N以上溶劑混合），超聲（或抽濾）脫氣。
2）泵流量不穩(wěn)
?、賳蜗蜷y堵塞，大流速purge，若不能解決，則需拆下單向閥（異丙醇）超聲清洗清洗或更換單向閥。
?、谥芊馊δp，更換密封圈。
?、郾妙^污染，柱塞桿往復(fù)活動(dòng)受阻，清洗泵頭。
3）柱床塌陷，維修或更換色譜柱。
4）流動(dòng)相混合后吸放熱導(dǎo)致溫度變化，以致柱壓波動(dòng)，如乙腈和水混合吸熱，甲醇和水混合放熱。若影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，則增加柱溫箱或流動(dòng)相預(yù)混。
2、柱壓升高或超壓。
逐段排查堵塞的位置：
1）先拆下色譜柱，接上兩通運(yùn)行，若是色譜柱堵塞：
?、龠M(jìn)樣后樣品析出，用合適的溶劑反沖色譜柱。
②緩沖鹽析出，用大比例水相的流動(dòng)相沖洗色譜柱。
?、蹤C(jī)械雜質(zhì)堵塞篩板，異丙醇小流速反沖色譜柱。
?、苌V柱污染嚴(yán)重，需維修或充填。
2）混合器堵塞，維修或更換。
3）六通閥堵塞，將泵液管路接到連接色譜柱的閥口處，將閥扳至load狀態(tài)，用易溶樣品的溶劑小流速?zèng)_洗。
4）壓力傳感器故障，維修或更換。
3、檢測(cè)器基線波動(dòng)
1）基線有規(guī)律波動(dòng)，且幅度較大，則可能有氣泡持續(xù)進(jìn)入流通池。排查氣泡來(lái)源并用異丙醇沖洗檢測(cè)器或色譜柱。
2）基線小幅度規(guī)律波動(dòng)，可能是檢測(cè)器燈能量不足（能量下降后，低波長(zhǎng)下靈敏度先下降。
3）基線漂移。
?、倭鲃?dòng)相在此檢測(cè)波長(zhǎng)下有吸收。更換流動(dòng)相或改變波長(zhǎng)。
?、谏V柱或檢測(cè)池污染。以異丙醇沖洗色譜柱或檢測(cè)池，或?qū)z測(cè)池中透鏡玻片取出清洗。
4、譜圖重現(xiàn)性差
1）檢查方法設(shè)置，包括流速、梯度、波長(zhǎng)。
2）檢查流動(dòng)相配置是否有誤，A、B兩相是否放反。
3）檢查柱壓與之前是否有差異，若有變化，則前面1和2進(jìn)行排查。
4）進(jìn)樣前色譜柱是否*平衡好。
5）樣品溶解方法。