一、前言：
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBT39701-2020《粉煤灰中銨離子含量的限值及檢驗(yàn)方法》中的蒸滴定法研發(fā)的一種儀器是測(cè)定粉灰中銨離子含量的必被儀器。本儀器的測(cè)定原理是通過蒸餾裝置，將粉煤灰中的氨氣用硫酸溶液吸收，然后用甲基紅亞甲基藍(lán)混合指示劑，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，從而計(jì)算出粉煤灰中的銨離子含量。
二、原理：
將粉煤灰與水混合,使粉煤灰中銨離子轉(zhuǎn)移至濾液中,用濾紙過濾混合液。然后通過向?yàn)V液中加入一定量的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑使待測(cè)液pH值>12,將濾液中的NH，轉(zhuǎn)換成NH,,使用高性能氨氣敏電極分析測(cè)定濾液中NH的含量,計(jì)算出粉煤灰中的銨離子含量。
三、設(shè)備：
水泥銨離子測(cè)定儀
電源電壓：220V 50Hz
加熱功率：500W
加熱控制時(shí)間：0min-99min
四、試驗(yàn)準(zhǔn)備：
將氣化銨(NH.C1,優(yōu)級(jí)純)在110℃下烘干2h,在干燥器中冷卻至室溫,密閉避光保存。B.3.2 氨儲(chǔ)備液(1mg/mL.NH;)
準(zhǔn)確稱取0.3142g經(jīng)105℃干燥1h的氯化銨。用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線,搖勻,此溶液1mL含1.00mg氨。
氨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
試驗(yàn)開始前,將氨儲(chǔ)備液(B.3.2)按以下要求逐級(jí)稀釋成濃度差為10倍的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液。氨標(biāo)準(zhǔn)溶液1(0.1mg/mL,NH):測(cè)試前用移液管準(zhǔn)確移取10ml氨貯備液(B.3.2)于)100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
氨標(biāo)準(zhǔn)溶液2(0.01mg/mL,NH):測(cè)試前用移液管準(zhǔn)確移取10ml氨標(biāo)準(zhǔn)溶液1于100 ml.容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
氨標(biāo)準(zhǔn)溶液3(0.001mg/ml,NH):測(cè)試前用移液管準(zhǔn)確移取10ml氨標(biāo)準(zhǔn)溶液2于C)100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
五、測(cè)試步驟
高性能氨氣敏電極斜率的校對(duì)
按測(cè)定儀器及電極使用說明書,用氨標(biāo)準(zhǔn)溶液1、氨標(biāo)準(zhǔn)溶液2、氨標(biāo)準(zhǔn)溶液3(B.3.3)對(duì)氨氣敏電極進(jìn)行校正,當(dāng)溶液溫度在20℃~25℃時(shí),電極斜率應(yīng)在-54mV~-60mV之間。
濾液的制備
稱取10g粉煤灰樣品(m:),準(zhǔn)確至0.01g,放入250mL,燒杯中。準(zhǔn)確吸取100ml蒸餾水于盛有粉煤灰樣品的燒杯中,放入攪拌子,置于磁力攪拌器上,控制攪拌速度300r/min,連續(xù)攪拌10 min,停止攪拌,用快速定量濾紙過濾,濾液密封保存,待測(cè)。
測(cè)定
取待測(cè)溶液20mL于25m,燒杯中,放入攪拌子,置于磁力攪拌器上,加人離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(B.3.4)調(diào)節(jié)待測(cè)液,使得待測(cè)溶液pH值>12,啟動(dòng)磁力攪拌器并保證待測(cè)試樣液面平穩(wěn)。當(dāng)待測(cè)溶液溫度在20℃~25℃時(shí),將氨氣敏電極插人待測(cè)溶液中,注意電極不要碰到磁力攪拌棒,待電極示值穩(wěn)定時(shí)讀數(shù)D。
測(cè)定完成后,應(yīng)及時(shí)用蒸餾水沖洗氨氣敏電極,直至電極示值不高于0.01mg/kg。為保證被測(cè)溶液的數(shù)據(jù)可靠,連續(xù)測(cè)量時(shí),每2h使用接近被測(cè)溶液濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液(B3.3)進(jìn)行一次驗(yàn)證,當(dāng)驗(yàn)證值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差大于5%時(shí),應(yīng)對(duì)電極進(jìn)行重新校正
空自試驗(yàn)
按照 B.5.1~B.5.3同樣的分析步驟,不加粉煤灰試料進(jìn)行平行操作,制備空白試樣兩份,用電極測(cè)定空白試樣,并取平均值D:。對(duì)于同一批樣品,D:只做一次。
