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變壓器油氣相色譜儀試驗(yàn)方法
閱讀:4034 發(fā)布時(shí)間:2011-8-9
色譜工作站操作
1, 雙擊工作站圖標(biāo)打開工作站,——單擊A通道——在樣品類型里選標(biāo)準(zhǔn)樣品——等恒溫半小時(shí)到一小時(shí)單擊運(yùn)行看一下基線——基線穩(wěn)定(沒有上下漂移)后—改量程點(diǎn)一下工具欄里坐標(biāo)按鈕點(diǎn)用戶改電壓-10-200時(shí)間0-15分鐘。
2, 做標(biāo)樣——在樣品類型里選標(biāo)準(zhǔn)樣品——雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息在設(shè)備編號后有個(gè)下拉菜單在里選擇標(biāo)樣文件單擊確認(rèn),然后進(jìn)針標(biāo)樣,等待譜圖結(jié)束后所有譜圖都默認(rèn),雙擊譜峰變綠色后,單擊工具欄組分選擇是什么峰(如果不出來組分名點(diǎn)一下校正曲線1打開后確認(rèn)一下就可以出現(xiàn)組份名)出峰順序:氫氣,一氧化碳,二氧化碳,甲烷,乙烯,乙烷,乙炔。
3, 做油樣在樣品類型里選檢測樣品同時(shí)雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息在設(shè)備編號后有個(gè)下拉菜單在里選擇廠名——單擊實(shí)驗(yàn)信息改一下氣體脫出的體積和油樣的體積,然后確定就可以了。然后打進(jìn)油樣,油樣結(jié)束后點(diǎn)一下診斷再點(diǎn)打印閱覽點(diǎn)打印就可以了。
適用于安裝好的色譜儀:
4, 開機(jī)步驟:大約通氣10分鐘左右打開主機(jī)后,按下溫度參數(shù)鍵,確認(rèn)(柱室:60°氫焰120°汽化70°熱導(dǎo)80°轉(zhuǎn)化380°)。確認(rèn)無誤后,按運(yùn)行鍵給色譜儀加熱。2)待色譜儀的恒溫?zé)袅?5-30分鐘后,按“點(diǎn)火”開關(guān)(有必要的時(shí)候觀察火點(diǎn)著沒有),然后按兩下“橋流”開(這時(shí)橋流等是亮的),
5, 關(guān)機(jī)步驟,按一下橋流關(guān)在按停止鍵降等“轉(zhuǎn)化溫度”降到120-150度左右溫zui后關(guān)掉開關(guān)。
6, 要是做化工廠的油,可以在工具欄里單擊設(shè)備庫?——單擊增加——在設(shè)備編號里填寫化工廠的信息。然后雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息在設(shè)備編號后有個(gè)下拉菜單在里面就可找到同廠同一變壓器信息選中就可以了。然后改完信息就可做油樣。
7, 要是隔一年的時(shí)間做同一變壓器油樣可雙擊查看或修改文件方法——單擊樣品和儀器信息——在設(shè)備編號后有個(gè)下拉菜單在里面就可找到同廠同一變壓器信息選中就可以了或?qū)懭胍郧白儔浩鞯奈募A名。
8, 新建校正曲線,在分析方法下可選中打開新建校正曲線,——會出現(xiàn)一個(gè)窗口——雙擊組份名下的窗口把組份名依次輸進(jìn)去。同樣的方法把各組份的濃度輸進(jìn)去,——確認(rèn)就好了。
9, 手動判峰,首先放大譜圖然后點(diǎn)一下工具欄的增加峰然后依次峰的起點(diǎn),頂點(diǎn),結(jié)束依次三個(gè)點(diǎn),會出來一個(gè)對話框點(diǎn)一個(gè)確定就可以了,然后點(diǎn)右鍵選刷新/取消該模式,然后縮小譜圖使整個(gè)譜圖顯示出來,接下來點(diǎn)診斷再點(diǎn)打印閱覽點(diǎn)打印就可以了。
10, 做標(biāo)樣如果有的峰默認(rèn)不出來雙擊該峰使其變成綠色然后點(diǎn)一下工具欄的組份在組份名里選擇名字,(如果不出來組分名點(diǎn)一下校正曲線1打開后確認(rèn)一下就可以出現(xiàn)組份名)
做油樣的方法:
1)用大的注射器,取40毫升的油樣(應(yīng)垂直向下壓取樣),用紅色的“膠帽”密封好(把膠帽捏扁套上。)注射器的氣體要排除。準(zhǔn)備完后,用5毫升的注射器,提取5毫升氮?dú)?,(小心取氮?dú)猓┳⑷胗蜆觾?nèi),放到震蕩儀里面進(jìn)行震蕩。
2)震蕩完成后,用5毫升的注射器提取震蕩后的氣體。
3)把樣品類型,改為“檢測樣品”。在進(jìn)油樣(氣體)前,在軟件方面,應(yīng)進(jìn)行油樣信息的填寫,在分析方法下面雙擊“查看或修改方法文件”,單擊“實(shí)驗(yàn)信息”,里面對油樣體積填寫成“40毫升”。脫出氣體應(yīng)把5毫升注射器內(nèi)采的震蕩后氣體的體積寫上。完成后就可以進(jìn)油樣了。
4)用1毫升的注射器取1毫升震蕩后的氣體(應(yīng)垂直向下壓取樣)。注入色譜儀進(jìn)行分析。
氮,氫,空一體機(jī)注意事項(xiàng):
a) 在使用過程中盡量不要去移動,以免造成氣路漏氣。
b) 氮,氫,空一體機(jī)有雜質(zhì)過濾裝置,其中藍(lán)色的是變色硅膠當(dāng)遇到水就會變成紅色,當(dāng)紅色超過硅膠的2/3就要更換或烤干(必須經(jīng)常觀察如果長時(shí)間不換對儀器不好)。更換時(shí)關(guān)機(jī)后一定要讓氣體放干凈這樣才容易擰下干燥管。
c) 儀器需要定期加水,因?yàn)檫@是產(chǎn)生氣體的需要,加水的位置就在上面黑色的蓋子打開加入蒸餾水,加水的多少根據(jù)前面的液位來控制,不要超過zui上面的白線,水位底到1/3加水。
d) 氮,氫,空一體機(jī)等到色譜機(jī)器降溫才可關(guān),否則會損壞色譜機(jī),關(guān)機(jī)時(shí)關(guān)掉開關(guān)按鈕有必要時(shí)把電源插座拔下。
氣相色譜儀的注意事項(xiàng)
a) 這一點(diǎn)非常重要就是開機(jī)加熱前一定要打開氣源然后在氣相色譜儀的左4FA7壓力表有壓力指示大約通氣10分鐘左右才可開機(jī)升溫否則對機(jī)器不利。
b) 同樣重要就是離下班一個(gè)半小時(shí)關(guān)機(jī),等“轉(zhuǎn)化溫度”降到120-150度左右熱導(dǎo)80度以下柱室50度以下才能關(guān)掉氣源。關(guān)機(jī)步驟,按一下橋流關(guān)在按停止鍵降等“轉(zhuǎn)化溫度”降到120-150度左右溫zui后關(guān)掉開關(guān)。
c) 上班開機(jī)做樣中午吃飯不用關(guān)機(jī)下午回來可接著做。載氣,氫氣,空氣的旋鈕不要?jiǎng)?,否則氣流比就不對了。
d) 遇到報(bào)警,看一下說明書。
e) 如遇到“峰”比以前低了就要老化機(jī)器,所謂老化機(jī)器給機(jī)器加高溫把檢測器上高溫附著物老化掉,老化溫度:柱室150汽化100熱導(dǎo)90氫焰150轉(zhuǎn)化390,老化2~3小時(shí),長時(shí)間不用才會用到老化。切記老化不能開“橋流”(既設(shè)完溫度按運(yùn)行鍵后不要按橋流開鍵)老化步驟,開氣源,設(shè)老化溫度,按運(yùn)行等恒溫按點(diǎn)火把火點(diǎn)著,就這樣老化2~3小時(shí)按停止降溫直到都降到工作溫度以下在設(shè)上工作溫度運(yùn)行往下給開機(jī)做樣步驟一樣(特別是氫焰溫度不好降)降溫時(shí)要把前面的門打開。
f) 儀器上的參數(shù)不要亂改動。軟件上的參數(shù)也不要隨意的改動除非知道。
在取氣中要是針頭堵了可以用力排幾下排出。進(jìn)樣的手法一定要和上次的手法一至,這樣誤差數(shù)據(jù)就更小了。不熟練的多練習(xí)就好了。