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如何使用氣相色譜儀進行化學試劑的檢測

閱讀:1212      發(fā)布時間:2018-10-25
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       氣相色譜儀檢測化學試劑的方法:
  一、了解物質(zhì)
  1、沸  點:對色譜儀的溫度設定很重要;
  2、粘  度:對樣品的前處理很重要;
  3、腐蝕性:對色譜柱的選擇很重要;
  4、雜  質(zhì):對樣品的前處理很重要;
  5、含  量:對分析方法選擇很重要;
  6、易溶于哪些溶劑:對高沸點物質(zhì)的檢測提供方法。
  二、儀器參數(shù)設定
  1、溫度設定
  1.1  當被測物質(zhì)的沸點不高于250℃且粘度小的成品物質(zhì)
  汽化室溫度略高于沸點;
  柱室溫度略低于沸點;
  檢測器溫度略高于汽化室溫度。
  根據(jù)雜質(zhì)峰出峰效果可以適當改變柱室溫度,或使用程序升溫(具體怎樣修改,下次再分享,本次不在贅述)
  1.2  當被測物質(zhì)的沸點高于250℃或粘度大的成品物質(zhì)時
  先將被測物質(zhì)用用易溶的溶劑稀釋,隨著沸點的升高稀釋的比例適當增大,或隨著粘度的增大,稀釋比例適當?shù)脑黾印?br />  汽化室溫度可以低于沸點;
  柱室溫度選著程序升溫;
  檢測器溫度略高于汽化室溫度;
  如果沸點很高,或粘度大時,可以將載氣的氮氣更換為氫氣。
  2、載氣流速
  根據(jù)出峰效果適當調(diào)整,本著分離效果好,檢測時間短的原則修改。
  3、分流、吹掃
  根據(jù)出峰效果適當調(diào)整,本著峰型好(不前伸不拖尾),效應值高的原則調(diào)整。
  4、分析方法的選著
  歸一法:一般檢測中間產(chǎn)品或成品
  外標法:一般用于常量檢測
  內(nèi)標法:一般用于微量分析
  校正歸一:一般用于響應值差距比較大的混合物
  指數(shù)法:硫含量檢測
  追加法:一般用于物質(zhì)的定性

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