原子吸收分光光度計(jì)是一種分析金屬元素的檢測(cè)儀器設(shè)備,又稱之為原子吸收光譜儀,它的應(yīng)用原理是通過(guò)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征進(jìn)行輻射吸收,具有可靠性強(qiáng),靈敏度高的特點(diǎn)。
原子吸收分光光度計(jì)的常見(jiàn)故障及解決方法:
1.樣品不進(jìn)入儀器
(1)溫度太低,噴霧器無(wú)法正常工作。一般原子吸收分光光度計(jì)采用的是預(yù)混合型霧化燃燒器系統(tǒng),它由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。噴霧器的功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細(xì)而均勻的霧滴,與撞擊球碰撞后進(jìn)一步的細(xì)化,霧滴越細(xì),測(cè)定的靈敏度越高。
作為一臺(tái)精密儀器,其環(huán)境溫度應(yīng)在10℃~30℃之間,較低不得低于5℃。當(dāng)溫度低于5℃時(shí),低溫高速氣體將使水樣無(wú)法霧化,甚至凝結(jié)成小冰粒。對(duì)于上述故障,可通過(guò)提高室內(nèi)溫度予以解決。
(2)毛細(xì)管堵塞。測(cè)試過(guò)程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空氣而形成一連串的氣泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指輕彈吸液管,可使氣泡被吸走。如頻繁發(fā)生堵塞,則應(yīng)考慮改用較粗的吸管,粗管對(duì)水樣的消耗比較大,且因?yàn)榻档突鹧娴臏囟龋轨`敏度降低,在實(shí)際測(cè)試中可根據(jù)具體情況決定。
2.吸光度及能量不穩(wěn)定
遇此情況,可先關(guān)閉火焰,如果此時(shí)吸光度穩(wěn)定,原因可能如下:
(1)燃?xì)獠患?。因?yàn)殇撈恐械囊胰踩芙馀c吸收在活性炭上的丙酮中,其較大的壓強(qiáng)為15kg?f/cm2,當(dāng)壓力降到5kg?f/cm2,丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅,使結(jié)果不穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)更換新瓶。如果是因燃?xì)赓|(zhì)量問(wèn)題造成的,應(yīng)考慮加強(qiáng)過(guò)濾。
(2)燃?xì)獠环€(wěn)。此時(shí)應(yīng)檢查助燃?xì)饧叭細(xì)馔ǖ朗欠裼新猬F(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,及時(shí)解決。
(3)周圍環(huán)境干擾。當(dāng)空氣流動(dòng)較嚴(yán)重或有煙霧、塵土干擾時(shí),會(huì)使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)關(guān)閉門窗;對(duì)排氣扇的排風(fēng)量,應(yīng)設(shè)計(jì)成以一張紙貼在抽風(fēng)口處,能輕輕吸住為宜,太大會(huì)影響火焰的穩(wěn)定性。
(4)燃燒縫較臟。燃燒器的長(zhǎng)縫應(yīng)點(diǎn)燃出均勻的火焰,如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長(zhǎng)期不規(guī)則變化,說(shuō)明燃燒頭堵塞,狹縫處有難溶沉積物。
清潔的辦法是開(kāi)啟空壓機(jī),吹入空氣,同時(shí)用單面刀沿縫細(xì)心地刮,利用空氣把刮下的沉積物吹掉,注意不要把縫邊刮壞;也可以用腐蝕性皂液清洗,把沉積物擦掉。平時(shí)作完實(shí)驗(yàn),可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5mL后,干燒一段時(shí)間,即可保持燃燒縫的清潔。
3.如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍然不穩(wěn)定,原因可能是:
a.電網(wǎng)電壓變動(dòng)大,可采用安裝穩(wěn)壓器解決。
b.周圍有強(qiáng)電磁場(chǎng)或高頻干擾,解決的辦法是關(guān)掉周圍的干擾儀器。
c.標(biāo)尺擴(kuò)展太大。采用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的是為了提高測(cè)試的靈敏度,但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會(huì)降低,可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展的倍數(shù)。
d.燈損壞。可選用常用的燈進(jìn)行對(duì)比測(cè)試,拋棄壞燈??招年帢O燈不能長(zhǎng)期擱置不用,存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞,因此每隔三四個(gè)月,應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃2h~3h。
e.原子吸收分光光度計(jì)是精密儀器,對(duì)溫度要求較高,溫度過(guò)高,將使一些元素?zé)崃繜o(wú)法散失,功能異常,可設(shè)法降低室溫予以解決。
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