國家發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》(批)中就有,且標(biāo)注可能添加的主要食品類別為:火鍋、火鍋底料及小吃類、鹵制品,甚至飲料中。國家法律對的使用也明確規(guī)定:禁止非法供應(yīng)、運輸和使用。然而仍有不法食品加工者置國家法律法規(guī)和人民安全于不顧,在食品中摻入吸引回頭客。近日,國家食品藥品監(jiān)督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執(zhí)法行動中,發(fā)現(xiàn)35家餐飲服務(wù)單位經(jīng)營的食品中含有堿、嗎啡、、那可丁、蒂巴因等成分,存在違法添加行為;其主要涉及食材以調(diào)料為主,如香料粉、牛蛙粉、烤魚粉、老湯調(diào)料、腌制料等。此次抽檢再次將食品安全推向風(fēng)口浪尖。
天瑞儀器一直于為客戶提供更完善的解決方案, GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可用于食品中的生物堿成分殘留分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項技術(shù),可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2. 實驗部分
2.1 生物堿簡介
主要含有嗎啡、、堿、蒂巴因、那可丁五種生物堿,與中樞特異性受體相互作用,能緩解疼痛,產(chǎn)生幸福感。
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嗎啡分子式:C17H19NO3 | 分子式:C18H21NO3 | 堿分子式:C20H21NO4 |
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蒂巴因分子式:C17H21NO4 | 那可丁分子式:C22H24ClNO7 |
2.2主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
振搖裝置、超聲波清洗機(jī)、恒溫水浴鍋等
鹽酸、氨水、、乙醇,超純水等。
2.3檢測原理
利用生物堿的理化性質(zhì),樣品在強(qiáng)酸環(huán)境下(pH:1-2),采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。采用保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖特征離子進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
溴化衍生方程式:CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:70℃(1min) 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃;
進(jìn)樣口溫度:300℃;氣質(zhì)接口溫度:300℃;離子源溫度:300℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1.0μL;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:30-500),SIM模式定量。
圖1:嗎啡的質(zhì)譜圖
圖2:的質(zhì)譜圖
圖3:堿的質(zhì)譜圖
圖4:蒂巴因的質(zhì)譜圖
3、小結(jié)
GC-MS 6800測試食品中生物堿殘留的測試,樣品前處理操作簡單、快速、靈敏度高,測試結(jié)果,可用于摻入食品中生物堿殘留檢測。
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