氣相色譜儀分析中,要求液體樣品的進樣量較少,而且進樣需要、快速,并有較高的重現(xiàn)性。但在日常的氣相色譜儀分析中,特別是對于毛細管氣相色譜儀來說,液體樣品的進樣常常會有一些問題產(chǎn)生。只有使用、可靠的進樣系統(tǒng)才能解決這些問題。通常使用的液態(tài)樣品進樣技術有四種:分流進樣、不分流進樣、柱頭進樣、程序升溫進樣。下面將主要介紹這幾種進樣方式在分析液態(tài)樣品中的應用。
分流進樣。分流進樣,先將液體樣品注入氣相色譜儀進樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜,進行分析。分流有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。但這種進樣方式只有1-5%的樣品可以進入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。當使用火焰離子化檢測器(FID)時,分析的檢測限約為50ppm(w/w)。在進樣過程中,進樣針將樣品注入加熱室時,部分揮發(fā)性組分會損失掉,所以這種進樣方式的分析重現(xiàn)性不高。分流模式進樣適合分析揮發(fā)性物質,在定量分析時待測化合物的沸點要求低于n-C20的沸點。分流模式進樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質。因為在加熱室中常常會發(fā)生待測物質的分解反應,尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時。雖然分流進樣方式有許多弊端,但是由于它操作簡便、適應性強,仍然是分析工作中常使用的進樣方式之一。
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