氣相色譜小知識(shí)

A     所有組分峰變小  
       可能原因 建議措施  
    1   進(jìn)樣針缺陷 使用新針或無(wú)缺陷的針  
    2   進(jìn)樣后漏夜 判斷漏夜點(diǎn)，維修之  
    3   MAE UP過(guò)大：分流比過(guò)大 調(diào)整氣體流速和分流比  
    4   分析物質(zhì)分子量過(guò)大，底揮發(fā)樣品時(shí) 提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使  
       樣品的汽化溫度過(guò)低，或柱溫度低 用溫度）  
    5    NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠  
    6   NPD溫度過(guò)高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用  
    7   不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高   
    8   檢測(cè)器與樣品不匹配   
    9    樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑  
B   峰伸舌  
      峰伸舌多右色譜柱過(guò)載 減小進(jìn)樣量（可能需提高儀器的sensitivty  
      使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：  
      增大氣體流速  
C   峰高峰面積不重復(fù)  
   1   進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大 自動(dòng)進(jìn)樣器：加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)  
   2    其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位，干擾  
   3   基線的干擾  
      儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化  
   D    負(fù)峰  
      1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反 信號(hào)連接倒置  
      2 TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”  
      3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰 清洗ECD，更換之（若有必要）  
      E樣品的檢測(cè)靈敏度下降  
      1色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級(jí)純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）  
      2進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏（對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚） 查找滲漏點(diǎn)  
      3 在splite汽化進(jìn)樣中，OVEN初始溫度過(guò)高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇，導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑  
      F 峰分叉  
      1 進(jìn)樣過(guò)激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器  
      2色譜柱安裝失敗 重新安裝  
      3 spliess或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑  
      4柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)  
      5 spliess進(jìn)樣，量大，時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去  
      效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí)，溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差 活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管  
      溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng)，厚度不等的溶劑帶  
      破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉  
      J 峰拖尾  
      1襯管，色譜柱被污染；有活性點(diǎn) 清洗，更換之 （如有必要）  
      2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝  
      3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平  
      4固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子  
      5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過(guò)低溫度區(qū)  
      6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm  
      7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 縮短之  
      8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）  
      9進(jìn)樣量過(guò)高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品  
      10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱；樣品衍生處理  
      H保留時(shí)間漂移  
      1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度  
      2氣體流速變化 注射甲烷，測(cè)定載氣線速度  
      3進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊；判斷其他泄露處  
      4溶劑條件變化 樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑  
      5色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗  
      I分離度下降  
      1色譜柱被污染 方法同上  
      2 固定相被破壞（柱流失） 更換之  
      3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時(shí)間  
      檢查溫度的適應(yīng)性；檢查襯管  
      4樣品濃度過(guò)高 稀釋；減少進(jìn)樣量；用高分流比  
      H溶劑峰拉寬  
      1色譜柱安裝失敗  
      2進(jìn)樣滲漏  
      3進(jìn)樣量高 提高汽化溫度  
      4分流比低 提高分流比  
      5OVEN低  
      6 分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑  
      7吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（不分流進(jìn)樣） 定義短時(shí)間的吹掃程序  
      基線問(wèn)題  
      A基線向下漂移  
      1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化  
      2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間  
      3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái) 清洗之  
      B 基線向上漂移  
      1色譜柱固定相被破壞  
      2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力；清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥  
      C噪音  
      1毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱  
      2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路  
      3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)?，調(diào)整流速  
      4進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化  
      5毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之  
      6檢測(cè)器發(fā)生故障 維修，更換之  
      7檢測(cè)器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)（專業(yè)）  
      D Offset（基線位置的突然改變  
      1電源電壓波動(dòng) 使用穩(wěn)壓器  
      2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口  
      3進(jìn)樣口被污染   
      4色譜柱被污染  
      5毛細(xì)管末端插入檢測(cè)器太深  
      6 檢測(cè)器被污染  
      E毛刺  
      1 電磁干擾 關(guān)閉電磁干擾源  
      2顆粒污染進(jìn)入檢測(cè)器  
      3氣路密封松動(dòng)，氣體泄露 擰緊松動(dòng)的密封  
      4檢測(cè)器內(nèi)部電路接口或輸入，輸出信號(hào)接口松動(dòng) 檢查，清洗，擰緊接口，更換之  
      積塵或被腐蝕  
      F Wander（低頻率的噪音）  
      1溫度，壓力等環(huán)境條件的波動(dòng) 找到環(huán)境因素變化與基線的關(guān)系，然后穩(wěn)定之  
      2溫度控制漂移 測(cè)量檢測(cè)器的溫度  
      3 載氣中含雜質(zhì)（溫度穩(wěn)定時(shí)） 更換載氣或氣體凈化器  
      4進(jìn)樣口被污染  
      5毛細(xì)管被污染  
      6氣體流速控制失靈 清洗或更換氣體