色譜柱、保護柱再生(清洗)以及保存方法
當保護柱或色譜柱的壓力漸升時,可通過以下方法對問題配件進行清洗再生。
注意:清洗色譜柱時需要將保護柱和抑制器、電導(dǎo)池取下,連接順序是泵→六通閥→色譜柱(需要反接)→廢液管;清洗保護柱時需要將色譜柱和抑制器、電導(dǎo)池取下,連接順序是泵→六通閥→保護柱(需要反接)→廢液管
- 親水性離子污染
按以下步驟沖洗(流量 0.5 mL/min)
1、反接柱子(保護柱或色譜柱)
注意:一定要將抑制器從流路中斷開,避免損壞抑制器。
2、100分鐘:10倍淋洗液濃度的溶液(起清洗作用的主要是Na2CO3)
3、100分鐘:正常濃度淋洗液
4、正接
- 油性物質(zhì)污染(如:有機物)
按以下步驟沖洗(流量 0.5 mL/min)
1、反接柱子(保護柱或色譜柱)
注意:一定要將抑制器從流路中斷開,避免損壞抑制器。
2、20分鐘:10%乙腈/水
3、20分鐘:20%乙腈/水
4、20分鐘:50%乙腈/水
5、100分鐘:100%乙腈
6、20分鐘:50%乙腈/水
7、20分鐘:20%乙腈/水
8、20分鐘:10%乙腈/水
9、50分鐘:去離子水沖洗
10、100分鐘:正常濃度淋洗液平衡
11、正接
- 清洗或者更換篩板
1、清洗篩板:將保護柱取下并擰下柱頭,用鑷子小心把篩板取下,放入無水乙醇中浸泡并超聲清洗10-15min,去離子水沖洗后裝上。
2、更換篩板:用鑷子取下舊篩板,安裝新篩板。
注意事項:
(1)藻類、菌類的滋生和蛋白質(zhì)、腐殖質(zhì)等污染很難再生。
(2)保護柱或色譜柱污染程度不同,清洗和再生效果也有一定差異。當污染較輕時應(yīng)該及時進行清洗,污染較嚴重時再生效果不理想。
- 保存方法
(1)將泵流量減小到 0.5 mL/min以下,如加熱則停止加熱色譜柱。繼續(xù)以淋洗液沖洗色譜柱直至柱溫降至室溫。
(2)停泵將色譜柱從儀器上拆下來。
(3)在柱兩端扭上堵頭,在陰涼干燥處保存。
- 注意事項
(1)如果色譜柱突然遭遇大流量沖洗,易造成色譜柱內(nèi)樹脂塌陷,柱壓增大。
(2)柱效下降一般為樣品中的某些強保留組分污染色譜柱樹脂以及柱頭樹脂塌陷造成。