KB指示劑CMP指示劑PAN指示劑概述河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司技術(shù)/4406928

CMP指示劑簡介：水泥化學(xué)分析中測定氧化鈣用的鈣黃綠素—甲基百里酚蘭—酚酞混合指示劑（簡稱CMP）是三者以1∶1∶0.2的重量比、再加一定量在105℃下烘干的硝酸鉀共同研細(xì)而成的粉末狀固體指示劑。

PAN指示劑簡介：溶液（2g/L）：將0.2gPAN[名稱為1-（2-吡啶偶氮）－2－萘酚]溶于100mL乙醇中。

ＫＢ指示劑，酸性鉻藍(lán)Ｋ－萘酚綠Ｂ（1+2.5）混合指示劑：（稱取1g酸性鉻藍(lán)Ｋ；2.5g萘酚綠Ｂ與50g已在105-110℃烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。

PAN 指示劑溶液：將0.2 克PAN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）溶于100 毫升乙醇中，當(dāng)然，用無水乙醇，因?yàn)镻AN（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）難溶于水，易溶于乙醇，不過不是無水乙醇也沒關(guān)系，因?yàn)橹甘緞﹝ui終是要滴加到水溶液中去的， 但乙醇濃度不可太低,太低了PAN的溶解效果會(huì)變差，可以考慮用95%的乙醇溶液。

在EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一部分硫酸鎂，在滴定時(shí)鈣可以生成較鎂穩(wěn)定的EDTA配合物。置換出的是游離的鎂離子，可以和鉻黑T生成鮮明的紅色，終點(diǎn)時(shí)，鈣先與EDTA配合，然后鎂再與EDTA配合，終點(diǎn)時(shí)變?yōu)樗{(lán)色，如果還有部分紫色，就可以加入一些黃色染料，如甲基紅，配比適當(dāng)時(shí)，終點(diǎn)是綠色，很鮮明的

硫理化分析實(shí)驗(yàn)室中需要分析石灰石中CaO與MgO的總含量，按照國標(biāo)通過EDTA滴定，滴定指示劑很多。KB混合指示劑由于滴定顯色明顯而廣泛采用。

所用K－B指示劑的配比要合適，萘酚綠B的比例過大，終點(diǎn)提前；反之則延后且變色不明顯。每新用一種試劑，應(yīng)根據(jù)試劑的質(zhì)量，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液試驗(yàn)后確定其適合的比例

吸取分離硅后的試液25ml，放入400ml燒杯中，用水稀釋至約250ml，加1ml（10g/100ml）酒石酸鉀鈉溶液，5ml（1＋2）三乙醇胺，攪拌，以（1+1）NH₃.H₂O調(diào)節(jié)溶液PH至約10（用精密試紙檢驗(yàn)），然后加入20ml（PH＝10）NH₃－NH₄Cl緩沖溶液及適量的酸性鉻藍(lán)K－萘酚綠B混合指示劑，以0.015mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色，此消耗體積為滴定鈣、鎂總量所消耗的體積V_總標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
    1、0.05mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    將20克氫氧化鈉溶于10L水中， 充分搖勻后貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶中，稱取0.2克苯二甲酸氫鉀，置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過并已中和的冷水?dāng)嚢枋蛊淙芙?。然后加?-3滴10g/L 酚酞指示劑溶液，用配好的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。

    _{氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：}

              _{m×1000
   CNaOH ＝ -----------
              V×204.2
試中：ＣNaOH--氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L
           m--苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；
       204.2--苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol;}

    _{2、0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    將苯甲酸置于硅膠于燥器中干燥24h后，稱取12.3g溶于1L無水乙醇中， 貯存在帶膠塞的裝有硅膠干燥管玻璃瓶內(nèi)。
    準(zhǔn)確稱取0.04－0.05克氧化鈣（將高純試劑碳酸鈣在950-1000下灼燒至恒量），置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無水乙醇溶液裝上回流冷凝器， 在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色后取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。}

    _{苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：}

           _{m×1000
    TCaO= ------
             V
式中，TCaO--每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)。
          m--氧化鈣的質(zhì)量，g
          V--滴定時(shí)消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL。}

    _{3、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（EDTA）＝0.015mol/L
    稱取約5.6gEDTA置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解過濾，用水稀釋至1L。吸取25.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（見后）于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL 加入適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2－３mL,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。}

     _{濃度按下式計(jì)算：}

            _{m1×25×1000         m1          1
   C（EDTA）= ---------------- = ------ ×--------        
           250×V4×100.09       V4        100.09}

   <sub>C（EDTA）---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol/L；
    V2---滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；
   m1---碳酸鈣溶液的質(zhì)量g；
   100.0---CaCO3的摩爾質(zhì)量g/mol；

   EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對各氧化物滴定度計(jì)算；
   EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定液對Fe2O3、SiO2、CaO、MgO的滴定度分別：
  
   TFe2O3=c（EDTA）79.84
   TAL2O3=c（EDTA）50.98
   TCaO=c（EDTA）56.08
   TMgO=c（EDTA）40.31
  
式中、TFe2O3---每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù)mg/mL；
        TAL203---每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于AL203的毫克數(shù)mg/mL；
          TCaO---每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于CaO的毫克數(shù)mg/mL;
          TMgO---每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于MgO的毫克數(shù)mg/mL;
       C（EDTA）---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度mol/L；
         79.84---（1/2Fe2O3）的摩爾質(zhì)量g/mol；
         50.98---（1/2AL2O3）的摩爾質(zhì)量g/mol；
         56.08---CaO的摩爾質(zhì)量g/mol；
         40.31---MgO的摩爾質(zhì)量g/mol；</sub>

    _{4、碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（CaCO3）=0.024mol/L]
稱取0.6g已于105-110烘過2h的碳酸鈣，至0.001g，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘，將溶液冷至室溫移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。}

    _{5、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（CuSO4）=0.015mol/L]
將3.7g硫酸銅溶于水中，加4-5滴硫酸（1+1），用水稀釋至１L搖勻。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定體積比的測定:從滴定管緩慢放出10－15ml（V1）0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL，加15mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3），加熱至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示劑。以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。}

   _{EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的的體積比按下式計(jì)算：
         V1
   K= -------
         V2
    K--每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。
   V1---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL
   V2---滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；}

    _{6、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（NaOH）=0.15mol/L]
    將60g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃或塑料瓶內(nèi)。
    標(biāo)定：
    稱取0.8g苯二鉀酸氫鉀，置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解。加入6-7滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。
                m×1000  
   C（NaOH）= -----------
                V×204.2
   C（NaOH）---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度mol/L
         V---滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液液的體積mL
          m---苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g
       204.2---苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol}

    _{氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對二氧化硅的滴定度按下式計(jì)算：
    TSiO2=C（NaOH）15.02
    TSiO2---每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)mg/L
   C（NaOH）---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度mol/L
    15.02---（1/4SiO2）的摩爾質(zhì)量g/mol。}

    _{二、普通試劑制備
    1、鹽酸（1+1）：將濃鹽酸以同體積水稀釋。
    2、硼酸（50g/L）：將50g硼酸溶于1Ｌ水中。
    3、剛果紅（10g/L）：將1g剛果紅溶于100mL水中。
    4、甘油無水乙醇溶液的配制：
將220mL甘油放入500mL干燥的燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，于不斷攪拌下分次加入30mL硝酸鍶，直至溶解，然后在160-170℃下加熱2-3h（甘油在加熱后易變成微黃色，但對試驗(yàn)無影響）取下冷卻至60-70℃后將其倒入1L無水乙醇中，加入0. 05g酚酞指示劑混勻，以0.01mol/L 氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。
    5、鹽酸（1+5）：將1體積濃鹽酸以5體積水稀釋。
    6、乙酸[10％（V/V）]：將10mL冰乙酸加水稀釋至100mL。
    7、氨水（1+1）：將濃氨水以同體積水稀釋。
    8、氫氧化鉀溶液（200g/L）：將200g氫氧化鉀溶于1L水中。
    9、氫氧化鉀溶液（10g/L）：將10g氫氧化鉀溶于1L水中。
    10、氫氧化鈉溶液（80g/L）：將80g氫氧化鈉溶于1L水中。
    11、氟化鉀溶液（150g/L）：將15g氟化鉀放在塑料杯中，溶于50mL 水中，用水稀釋至100mL，貯存于塑料瓶中。
    12、氟化鉀溶液（20g/L）：將20g氟化鉀（KF 2H2O）溶于1000mL水中，貯存于塑料瓶中。
    13、氯化鉀溶液（50g/L）：將50g氯化鉀溶于1L水中。
    14、氯化鉀--乙醇溶液（50g/L）：將50g氯化鉀溶于500mL水中，用95 ％（V/V）乙醇稀釋至1L。
    15、氯化鋇溶液（100g/L）：將100g氯化鋇液于1000mL水中，過濾后使用。
    16、甲基紅指示劑溶液（2g/L）：將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇中。
    17、含鈣乙酸溶液：稱取1.50g碳酸鈣置于400mL燒杯中， 蓋上表面皿， 加入約100mL乙酸溶液（1+9）微沸，驅(qū)盡二氧化碳，冷卻至室溫后，用乙酸溶液（1+9 ）稀釋至500mL搖勻。
    18、乙酸（1+9）：將1體積冰乙酸以9體積水稀釋。
    19、PH4.3緩沖溶液：將24.3克無水乙酸鈉溶于水中，加入80mL冰乙酸， 然后加水稀釋至1L搖勻。（用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn)）。
    20、PH10的緩沖溶液：將67.5克氯化銨溶于水中，加570氨水，加水稀釋至1L。
    21、PH3.2緩沖溶液：將3.2克無水乙酸鈉溶于水中，加入120mL冰乙酸，然后加入稀釋至1L搖勻（用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn)）。
    22、磺基水楊酸鈉指示劑（100g/L）：將10g磺基水楊酸鈉溶于100mL水中。
    23、PAN指示劑溶液（2g/L）：將0.2gPAN[名稱為1-（2-吡啶偶氮）－2－萘酚] 溶于100mL乙醇中。
    24、鈣黃綠素一甲基百里香酚藍(lán)一酚酞（1+1+0.2 ）混合指示劑（CMP）：
準(zhǔn)確稱取1g鈣黃綠素，1g甲基百里香酚藍(lán)，0.2g酚酞，與50g已在105-110℃烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。
    25、酸性鉻藍(lán)Ｋ－萘酚綠Ｂ（1+2.5）混合指示劑：（簡稱ＫＢ指示劑），稱取1g酸性鉻藍(lán)Ｋ；2.5g萘酚綠Ｂ與50g已在105-110℃烘干過的硝酸鉀混合研細(xì)，貯存于磨口瓶中。
    26、酚酞指示劑溶液（10g/L）：將1g酚酞溶于100mL乙醇中。
    27、三乙醇胺：將1體積三乙醇胺和2體積水混合均勻。
    28、酒石酸鉀鈉溶液：將100g酒石酸鉀鈉溶于水中，稀釋至1mL。
    29、乙酸（1+9）：1體積乙酸和9體積水稀釋。}