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石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉬酸銨中痕量鉛

閱讀：3737      發(fā)布時(shí)間：2011-8-16
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鉬酸銨是重要的化工原料之一，鉛是試劑級(jí)鉬酸銨金屬雜質(zhì)*質(zhì)量控制指標(biāo)。準(zhǔn)確測(cè)定鉬酸銨中痕量鉛，比色法和火焰原子吸收法都比較困難。本文研究了以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，采用塞曼石墨爐原子吸收法測(cè)定鉬酸銨中痕量鉛，結(jié)果符合一般分析要求。
 
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及工作條件
PerkinElmer AA800原子吸收分光光度計(jì)；THGA石墨爐；PerkinElmer鉛空心陰極燈；平臺(tái)石墨管；自動(dòng)進(jìn)樣器（有自動(dòng)在線稀釋功能）；PerkinElmer AA Winlab控制軟件。
儀器參數(shù)：測(cè)定波長(zhǎng)283.3 nm；燈電流8 mA；光譜通帶0.7 nm；進(jìn)樣量20 mL；基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨5 mL，基體改進(jìn)劑硝酸鎂3 mL；氬氣量250 mL/min。
石墨爐工作程序見表1。
 
表1石墨爐工作程序

石墨爐
升溫程序
溫度
（℃）
升溫時(shí)間
（s）
保溫時(shí)間
（s）
氬氣流速（mL/min）
預(yù)干燥
干燥
灰化
原子化
凈化
110
130
850
1600
2450
1
15
10
0
1
30
30
20
5
3
250
250
250
0
250

 
1.2試劑
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000 mg/L）；鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（使用時(shí)用0.2%硝酸逐級(jí)稀釋配制）；基體改進(jìn)劑硝酸鎂（1000 mg/L），基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨（10000 mg/L）。所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。
1.3鉬酸銨預(yù)處理 
準(zhǔn)確稱取1 g鉬酸胺，加水20 mL，加熱沸騰，冷卻后，用二次去離子水稀釋至100 mL。
 
1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制及樣品測(cè)定 
根據(jù)鉛的線性范圍，配制80 mg/L Pb標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，利用自動(dòng)進(jìn)樣器在線稀釋功能自動(dòng)配制工作標(biāo)準(zhǔn)系列，在儀器工作條件下在線分析，并通過AA Winlab軟件直接得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后吸取樣品溶液，進(jìn)行測(cè)定。
 
2結(jié)果與討論
2.1石墨爐測(cè)定條件的選擇
2.1.1光譜通帶的選擇 
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)光譜通帶對(duì)鉛的測(cè)定有影響，過大或太小的光譜通帶，都影響鉛的信噪比，通過比較，采用0.7 nm光譜通帶。
2.1.2干燥溫度的選擇[1] 
因被測(cè)樣品中含大量的水分，故分二步進(jìn)行干燥。先采用略高于水沸點(diǎn)的溫度110℃，作為干燥溫度，依據(jù)進(jìn)樣量28 mL，干燥時(shí)間選為30 s，以避免暴沸和冒泡。第二步干燥為130℃，干燥時(shí)間選為30 s，保證樣品充分干燥。
2.1.3基體改進(jìn)劑與灰化溫度 
提高灰化溫度，有利于消除干擾基體。鉛屬于易揮發(fā)元素，通常情況下，*灰化溫度為500℃[2]；以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，*灰化溫度為700℃[3]；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，*灰化溫度為800℃[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,灰化溫度可提高至850℃[4]。因此，選擇磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，有利于消除干擾基體。
2.1.4基體改進(jìn)劑與原子化溫度 
據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，*原子化溫度為1600℃[3]；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，*原子化溫度為1300℃[3]；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑, 原子化溫度可提高至1600~2000℃[4]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，原子化溫度在 1600~1800℃，測(cè)定信噪比*，考慮到延長(zhǎng)石墨管使用壽命，將原子化溫度定為1600℃。
2.1.5基體改進(jìn)劑與原子化吸收峰
將灰化溫度定為850℃，原子化溫度定為1600℃，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，無基體改進(jìn)劑時(shí)，鉛標(biāo)準(zhǔn)原子化吸收峰為雙峰，鉬酸銨中鉛原子化吸收峰為拖尾峰；以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，鉛的原子化吸收峰無明顯改善；以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，鉛的原子化吸收峰得到明顯改善，呈現(xiàn)單峰，無拖尾現(xiàn)象，半峰寬縮小一半以上；以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,峰形與以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑時(shí)相似，信噪比優(yōu)于采用磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑。
 
2.2回收率
在上述實(shí)驗(yàn)工作條件下，以0.05 mg磷酸二氫銨和0.003 mg硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,取試樣10份，分兩組進(jìn)行追加標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)。分別加入鉛元素標(biāo)準(zhǔn)10 mg/L和20 mg/L，進(jìn)行分析方法的回收率試驗(yàn)，表2結(jié)果顯示，Pb的加標(biāo)回收率為95%~104%，說明本方法具有較好的準(zhǔn)確度。
 
表2 回收率試驗(yàn)

被測(cè)元素
r/（mg·L-1）
回收率/%
加標(biāo)量
測(cè)定值
Pb
10.00
9.52
95.2
Pb
20.00
20.64
103.2

 
2.3精密度
依照上述的實(shí)驗(yàn)工作條件，取兩種批號(hào)的鉬酸銨各5份，考察方法的精密度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。表中顯示采用本方法測(cè)定鉬酸銨中的鉛，元素含量的精密度均在5%以下，表明此方法能夠滿足分析要求。
 
表3 鉛元素含量測(cè)定的精密度試驗(yàn)

樣品
編號(hào)
含量r/（mg·L-1）
標(biāo)準(zhǔn)偏差/（mg·L-1）
RSD/%
測(cè)定值
平均值
1
11.2
11.9
12.4
10.7
11.5
11.5
0.65
6
2
20.4
20.9
21.6
19.7
19.5
20.4
0.86
4

 
3 結(jié)語
    應(yīng)用塞曼石墨爐原子吸收法測(cè)定鉬酸銨中的鉛，以磷酸二氫銨和硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，消除了基體干擾，獲得滿意結(jié)果。
 
4 參考文獻(xiàn)
[1] 馬毅紅.塞曼效應(yīng)石墨爐原子吸收法測(cè)定飲用水中痕量鉛[J].惠州學(xué)院學(xué)報(bào),2002（3）:29-32.
[2] 穆家鵬.原子吸收分析方法手冊(cè)[M].北京,原子能出版社出版,1989.242.
[3] 毛志瑛.石墨爐法測(cè)定鉛的基體改進(jìn)劑選擇[J].干旱環(huán)境監(jiān)測(cè),2001,15（3）:139-141.
[4] 劉亞玲.塞曼石墨爐原子吸收法測(cè)定環(huán)境水樣中的痕量鉛[J].化學(xué)工程師,2003,98（3）:28-29.

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