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液相色譜手動(dòng)進(jìn)樣閥的使用和保養(yǎng)
閱讀：12749 發(fā)布時(shí)間：2012-5-26
液相色譜手動(dòng)進(jìn)樣閥的使用和保養(yǎng)
液相色譜進(jìn)樣器有手動(dòng)和自動(dòng)兩種，隨著系統(tǒng)自動(dòng)化的推進(jìn)，自動(dòng)進(jìn)樣器已漸趨普及。但是手動(dòng)進(jìn)樣閥的使用量還是比較大的，尤其是在企業(yè)中。我們平時(shí)在使用手動(dòng)進(jìn)樣閥進(jìn)樣時(shí)，一般并沒有特別留意，但，如果使用方法不當(dāng)，也會(huì)引起色譜圖上出現(xiàn)不良峰型、做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)線性關(guān)系差、產(chǎn)生漏液等現(xiàn)象，導(dǎo)致分析出現(xiàn)異常。這里以7725型手動(dòng)進(jìn)樣器為例，簡(jiǎn)述避免故障，正確使用的注意事項(xiàng)。
一、結(jié)構(gòu)
7725型手動(dòng)進(jìn)樣閥是目前使用zui廣泛的高壓平面進(jìn)樣閥。其結(jié)構(gòu)如上圖所示。它由定子、轉(zhuǎn)子密封墊、轉(zhuǎn)子、手柄等組成，在定子上刻有6個(gè)號(hào)碼，在安裝時(shí)，將5號(hào)和6號(hào)用附屬的管路連接。注意：2號(hào)必須與泵相連接，3號(hào)必須與柱相連接。在（load）的狀態(tài)（手柄向左旋）下，流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)定量環(huán)直接進(jìn)入柱，此時(shí)用微量注射器注入樣品，樣品液流入定量環(huán)，過(guò)量的樣品液從排液管（廢液管）流入廢液瓶。接著進(jìn)樣（手柄向右旋）處于（Inject）時(shí)，由于轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，定量環(huán)與3號(hào)排出管路相接，定量環(huán)中的樣品液被送入柱中。
二、進(jìn)樣操作
進(jìn)樣的方法有環(huán)路全量進(jìn)樣和部分進(jìn)樣兩種。標(biāo)準(zhǔn)附屬的定量環(huán)為20 µl或10 µl，如果用約50~100 µl的微量注射器注入全量的話，則環(huán)路被清洗，并且環(huán)路被樣品*充滿。如果用此方法進(jìn)樣，則屬于“環(huán)路進(jìn)樣”能保證有20 µl樣品量注入，這樣做重現(xiàn)性較好。這就是全量進(jìn)樣的方法。一般定量分析均采用此方法進(jìn)樣。
部分進(jìn)樣的方法是在以環(huán)路容量作為zui大的范圍下，通過(guò)微量注射器注入樣品進(jìn)行進(jìn)樣。采用此方法微量注射器的計(jì)量誤差將嚴(yán)重影響重現(xiàn)性，但也有其有利性，樣品的配制濃度可以較高，尤其適用于定性分析。
不論何種方法，使用7125型進(jìn)樣器時(shí)，不必取下微量注射器，轉(zhuǎn)動(dòng)把手即可進(jìn)樣。為了保持針端的密封形狀準(zhǔn)確，平時(shí)請(qǐng)將微量注射器或附帶的針插上。
三、進(jìn)樣器的清洗和保養(yǎng)
留在進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口的殘余樣品易引起交叉污染（Cross Contamination），在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)會(huì)給工作帶來(lái)影響。在正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。但是，在進(jìn)樣針頭插入或拔出過(guò)程中，會(huì)有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域，這樣，就需要在工作結(jié)束時(shí)或進(jìn)樣間歇時(shí)，用附帶的聚四氟乙烯針和注射頭注入水或甲醇、乙腈清洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口，此時(shí)進(jìn)樣閥手柄應(yīng)向右轉(zhuǎn)處于（Inject）位，注意不要把針頭插入。
注意：當(dāng)進(jìn)過(guò)高濃度樣品時(shí)，更要及時(shí)清洗。
四、漏液的產(chǎn)生原因和處理
1、長(zhǎng)期使用后，因?yàn)檗D(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，其與定子的摩擦，會(huì)產(chǎn)生轉(zhuǎn)子密封墊的磨損，產(chǎn)生漏液。此時(shí)漏液亦可能向其他流路泄漏，導(dǎo)致色譜圖的異常。
處理方法：更換7725型的轉(zhuǎn)子密封墊。
2、密封墊表面有劃痕。
在更換進(jìn)樣閥密封圈時(shí)，你會(huì)發(fā)現(xiàn)密封圈上有細(xì)微的劃痕。漏液就是由這些劃痕引起的。這是因?yàn)椋行┪⒘孔⑸淦鞯谋砻娌粔蚬饣?/span>（肉眼是看不出的），進(jìn)樣時(shí)，在密封圈上留下的。
建議：使用進(jìn)口或質(zhì)量好的微量注射器，以減少進(jìn)樣閥密封圈的受損幾率和更換頻率。
還有，當(dāng)流動(dòng)相中存在微小的固體時(shí)，或者是鹽析出，都會(huì)在進(jìn)樣閥密封圈表面留下劃痕。因此，流動(dòng)相要在使用前過(guò)濾;使用含鹽的緩沖液作流動(dòng)相時(shí)，要注意鹽的析出，并及時(shí)用水沖洗。
五、其它
1、耐壓性
7725型的耐壓為350Kgf/cm2。通常這已經(jīng)足夠了，但如有特殊的使用目的，可以通過(guò)增緊定子螺栓來(lái)達(dá)到500Kgf/cm2的耐壓規(guī)格。不過(guò)為延長(zhǎng)使用期，建議在較低耐壓規(guī)格下使用為宜。
2、密封圈材質(zhì)
一般，7725型的密封材料使用的是被稱作BESPEL®的聚酰亞胺，因此不可用于pH10以上的堿性流動(dòng)相。此外，自動(dòng)進(jìn)樣器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL®。
7725型手動(dòng)進(jìn)樣閥是目前使用zui廣泛的高壓平面進(jìn)樣閥。其結(jié)構(gòu)如上圖所示。它由定子、轉(zhuǎn)子密封墊、轉(zhuǎn)子、手柄等組成，在定子上刻有6個(gè)號(hào)碼，在安裝時(shí)，將5號(hào)和6號(hào)用附屬的管路連接。注意：2號(hào)必須與泵相連接，3號(hào)必須與柱相連接。在（load）的狀態(tài)（手柄向左旋）下，流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)定量環(huán)直接進(jìn)入柱，此時(shí)用微量注射器注入樣品，樣品液流入定量環(huán)，過(guò)量的樣品液從排液管（廢液管）流入廢液瓶。接著進(jìn)樣（手柄向右旋）處于（Inject）時(shí)，由于轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，定量環(huán)與3號(hào)排出管路相接，定量環(huán)中的樣品液被送入柱中。
二、進(jìn)樣操作
進(jìn)樣的方法有環(huán)路全量進(jìn)樣和部分進(jìn)樣兩種。標(biāo)準(zhǔn)附屬的定量環(huán)為20 µl或10 µl，如果用約50~100 µl的微量注射器注入全量的話，則環(huán)路被清洗，并且環(huán)路被樣品*充滿。如果用此方法進(jìn)樣，則屬于“環(huán)路進(jìn)樣”能保證有20 µl樣品量注入，這樣做重現(xiàn)性較好。這就是全量進(jìn)樣的方法。一般定量分析均采用此方法進(jìn)樣。
部分進(jìn)樣的方法是在以環(huán)路容量作為zui大的范圍下，通過(guò)微量注射器注入樣品進(jìn)行進(jìn)樣。采用此方法微量注射器的計(jì)量誤差將嚴(yán)重影響重現(xiàn)性，但也有其有利性，樣品的配制濃度可以較高，尤其適用于定性分析。
不論何種方法，使用7125型進(jìn)樣器時(shí)，不必取下微量注射器，轉(zhuǎn)動(dòng)把手即可進(jìn)樣。為了保持針端的密封形狀準(zhǔn)確，平時(shí)請(qǐng)將微量注射器或附帶的針插上。
三、進(jìn)樣器的清洗和保養(yǎng)
留在進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口的殘余樣品易引起交叉污染（Cross Contamination），在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)會(huì)給工作帶來(lái)影響。在正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。但是，在進(jìn)樣針頭插入或拔出過(guò)程中，會(huì)有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域，這樣，就需要在工作結(jié)束時(shí)或進(jìn)樣間歇時(shí)，用附帶的聚四氟乙烯針和注射頭注入水或甲醇、乙腈清洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口，此時(shí)進(jìn)樣閥手柄應(yīng)向右轉(zhuǎn)處于（Inject）位，注意不要把針頭插入。
注意：當(dāng)進(jìn)過(guò)高濃度樣品時(shí)，更要及時(shí)清洗。
四、漏液的產(chǎn)生原因和處理
1、長(zhǎng)期使用后，因?yàn)檗D(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，其與定子的摩擦，會(huì)產(chǎn)生轉(zhuǎn)子密封墊的磨損，產(chǎn)生漏液。此時(shí)漏液亦可能向其他流路泄漏，導(dǎo)致色譜圖的異常。
處理方法：更換7725型的轉(zhuǎn)子密封墊。
2、密封墊表面有劃痕。
在更換進(jìn)樣閥密封圈時(shí)，你會(huì)發(fā)現(xiàn)密封圈上有細(xì)微的劃痕。漏液就是由這些劃痕引起的。這是因?yàn)椋行┪⒘孔⑸淦鞯谋砻娌粔蚬饣?/span>（肉眼是看不出的），進(jìn)樣時(shí)，在密封圈上留下的。
建議：使用進(jìn)口或質(zhì)量好的微量注射器，以減少進(jìn)樣閥密封圈的受損幾率和更換頻率。
還有，當(dāng)流動(dòng)相中存在微小的固體時(shí)，或者是鹽析出，都會(huì)在進(jìn)樣閥密封圈表面留下劃痕。因此，流動(dòng)相要在使用前過(guò)濾;使用含鹽的緩沖液作流動(dòng)相時(shí)，要注意鹽的析出，并及時(shí)用水沖洗。
五、其它
1、耐壓性
7725型的耐壓為350Kgf/cm2。通常這已經(jīng)足夠了，但如有特殊的使用目的，可以通過(guò)增緊定子螺栓來(lái)達(dá)到500Kgf/cm2的耐壓規(guī)格。不過(guò)為延長(zhǎng)使用期，建議在較低耐壓規(guī)格下使用為宜。
2、密封圈材質(zhì)
一般，7725型的密封材料使用的是被稱作BESPEL®的聚酰亞胺，因此不可用于pH10以上的堿性流動(dòng)相。此外，自動(dòng)進(jìn)樣器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL®。
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