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色譜柱和選購(gòu)GC的關(guān)系

閱讀:1892        發(fā)布時(shí)間:2008-9-12
    為了能達(dá)到痕量分析要求,氣相色譜儀一般都在zui高靈敏度(接近zui高靈敏度)情況下運(yùn)行,此時(shí)能選擇一根色譜柱顯得比任何色譜分析條件都來得重要。因?yàn)橐桓阅艿纳V柱可實(shí)現(xiàn):待測(cè)組分不但能實(shí)現(xiàn)*分離、保留時(shí)間短(峰窄),而且允許進(jìn)樣量大,有利于提高了GC的zui小檢測(cè)量或zui小檢測(cè)濃度。但是由于GC在高靈敏度情況下工作,主組分的信號(hào)特別大在痕量分析中,多數(shù)情況下并非能選擇到一只好的色譜柱。為避免主組分對(duì)痕量組分的掩蓋或干擾,在選購(gòu)儀器前應(yīng)先考慮以下幾點(diǎn):
① 有無可能選用一根色譜柱實(shí)現(xiàn)痕量組分在主組分前出峰;
② 選購(gòu)選擇性檢測(cè)器可能更合適;
③ 能否用多維色譜技術(shù),把主組分峰濾掉;
④ 用濃縮技術(shù)提高痕量組分濃度(可達(dá)2∽6個(gè)數(shù)量級(jí));
⑤ 通過轉(zhuǎn)化方法提高痕量組分對(duì)主組分的選擇性;
⑥ 選用毛細(xì)管柱和特殊 進(jìn)樣方式做痕量分析在大多數(shù)情況下,比選用填充柱更要效。
樣品采集、前處理和選購(gòu)GC的關(guān)系?
      通過以上幾講,我們?cè)谝淮误w會(huì)到,用氣相色譜法做痕量分析確實(shí)是一門綜合的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。我們可把痕量色譜分析過程歸納以下四個(gè)階段:
①樣品采集;
②樣品制備(予處理);
③色譜分析;
④數(shù)據(jù)處理與結(jié)果表達(dá)。
      如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數(shù)據(jù)處理時(shí),即使選用的色譜儀所配用的檢測(cè)器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數(shù)據(jù)處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。反過來說,若所選購(gòu)的儀器和數(shù)據(jù)處理裝置、配置較高又選擇了一根色譜柱,那么可大大降低樣品的予處理過程。在目前的痕量分析中,耗時(shí)、費(fèi)力和效率低的樣品采集與處理仍是整個(gè)色譜分析中的瓶頸。樣品采集和處理時(shí)間有時(shí)要占了整個(gè)分析時(shí)間的三分之二。
應(yīng)當(dāng)指出,無論是何種的色譜儀和設(shè)備,真正高性能色譜柱,zui完善的數(shù)據(jù)處理裝置,都不能從一個(gè)采集處理不適當(dāng)樣品得到滿意的分析結(jié)果。因此,在選購(gòu)儀器(含數(shù)據(jù)處理裝置)類型和性能時(shí),要考慮如何充分發(fā)揮所選儀器的綜合分析能力,以便簡(jiǎn)化樣品的予處理過程或根本不需要樣品的予處理。
      為了在做痕量氣相色譜分析時(shí),更有效選購(gòu)好氣相色譜儀和配套設(shè)備,我們把樣品采集和制備的一些原則、方法以及和色譜分析方法的關(guān)系總結(jié)如下:(若了解更詳細(xì)的內(nèi)容請(qǐng)參考有關(guān)專業(yè)書刊)
1. 樣品采集:
      目前國(guó)內(nèi)在做分析時(shí),一般樣品制備(予處理)由色譜分析人員完成,而樣品采集是由其他工作人員去做。為了選擇好合適的樣品制備方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,我們應(yīng)提昌,不但分析人員對(duì)所制備樣品的來源、采集方法、采集過程有所了解,而且負(fù)責(zé)選購(gòu)儀器的人員也不例外。如對(duì)采集樣品你知道嗎?
樣品的物質(zhì)組成?濃度如何?
樣品中主要組分是什么?
      采集樣品的地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件如何:a)采集樣品的*時(shí)機(jī);b)采集樣品的位置;c)采集樣品的過程(有效時(shí)間);d)采集樣品的時(shí)間間隔;
應(yīng)采用破壞性還是非破壞性采樣方法?
采集樣品的運(yùn)輸與存儲(chǔ);
l. 預(yù)期采樣后會(huì)得到那些色譜分析結(jié)果?
2. 選擇樣品采集和處理的方法及其技術(shù)應(yīng)遵循的原則?
a 待測(cè)組分的樣品必須具有代表性;
b 采集方法與分析目的應(yīng)保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
c 樣品處理過程中,如何防止和避免待測(cè)組分不發(fā)生變化和丟失;
d 在進(jìn)行待測(cè)組分化學(xué)反應(yīng)(衍生、催化轉(zhuǎn)化)時(shí),必須已知和定量的完成;
e 選擇樣品處理方法應(yīng)盡可能簡(jiǎn)單易行,處理裝置和樣品量要相適應(yīng);
3. 為什么要選擇樣品予處理?
樣品予處理目的可歸納為:a)欲分析組分予分離;b)富集;c)轉(zhuǎn)化;d)衍生化(轉(zhuǎn)化成色譜分析的狀態(tài));
* 不能直接進(jìn)樣分析:
如:
a)品種繁多(含水、氧等對(duì)儀器和色譜柱的不良影響);
b)樣品組成及其濃度復(fù)雜多變(基體對(duì)待分析痕量組分干擾大);
c)樣品物理形態(tài)廣(黏度、固體、多相性樣品);
d)直接分析時(shí)干擾因素太多;
* 考慮用樣品予處理方法彌補(bǔ)現(xiàn)有儀器或分析條件的不足
a) 分析測(cè)試的不同質(zhì)量要求;
現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不允許(如時(shí)間);
b) 樣品的狀態(tài)、不穩(wěn)定性或化學(xué)活性;
c) 現(xiàn)有分析條件不允許;
d) 選購(gòu)的儀器、設(shè)備條件不具備;
e) 操作人員的技術(shù)水平限制;
4. 常用的樣品予處理技術(shù)和設(shè)備:
      雖然樣品予處理技術(shù)仍是痕量色譜分析的瓶頸,但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,許多傳統(tǒng)的樣品予處理技術(shù)或設(shè)備得到了很大的改進(jìn)與完善,新的處理方法和技術(shù)也相繼問世。目前樣品的制備方法正處在多種處理技術(shù)并存,新老技術(shù)不斷組合的局面下,選擇何種樣品處理技術(shù),依賴于分析目的、分析方法或現(xiàn)有條件等。總之要具體問題具體分析。常用或比較新的樣品制備技術(shù)主要有:
a 頂空技術(shù);
b 膜萃取技術(shù);
c 固相萃取技術(shù);
d 固相微萃取技術(shù)
e 微捕集技術(shù);
f 超臨界萃取技術(shù);
g 微透析技術(shù);
h 微量衍生化技術(shù);
i 其他幾種制備技術(shù)的組合;

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