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GC氣相色譜儀的自我介紹

閱讀:606        發(fā)布時(shí)間:2020-11-20
  氣相色譜(GC)是一種把混合物分離成單個(gè)組分的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。它被用來(lái)對(duì)樣品組分進(jìn)行鑒定和定量測(cè)定。
  基于時(shí)間的差別進(jìn)行分離:和物理分離(比如蒸餾和類似的技術(shù))不同,氣相色譜(GC)是基于時(shí)間差別的分離技術(shù)。
  利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。
  檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的很大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
  載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過(guò)載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
  每一個(gè)色譜峰的起始點(diǎn)是與載氣混合的揮發(fā)的樣品區(qū)域的一部分,在樣品組分于柱內(nèi)被分離的過(guò)程中,樣品區(qū)域由于擴(kuò)散而展寬。任何色譜峰的寬度都不會(huì)比初始區(qū)域?qū)挾雀?。由于分離窄峰比寬峰容易得多,故必須使初始區(qū)域?qū)挾刃』?。理想的注射進(jìn)樣技術(shù)是:
  (1)將樣品充入注射器,調(diào)節(jié)進(jìn)樣量;
  (2)將注射器的針尖以盡可能深地速度穿過(guò)進(jìn)樣隔墊(進(jìn)樣口的設(shè)計(jì)者假定您會(huì)這樣做);
  (3)快速壓下注射器推桿;
  (4)立即把針從進(jìn)樣口拔出。
  重要的就是速度,任何遲疑都將導(dǎo)致樣品區(qū)域?qū)挾仍龃蟆?/div>
  如果一個(gè)熟練的操作者按以上方法進(jìn)樣,他能達(dá)到3%~4%的進(jìn)樣量重復(fù)性,能夠限制注射器推桿移動(dòng)距離的機(jī)械裝置能提高進(jìn)樣重復(fù)性。
  應(yīng)避免使用在兩個(gè)氣泡間捕集樣品的注射技術(shù)。這樣您必須做兩次估算,因而使進(jìn)樣量的誤差增倍。

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