| 注冊(cè)| 產(chǎn)品展廳| 收藏該商鋪

行業(yè)產(chǎn)品

當(dāng)前位置:
上海佳實(shí)電子科技有限公司>>技術(shù)文章>>乙酸乙酯溶劑水分的卡爾費(fèi)休測(cè)定法

產(chǎn)品分類品牌分類

更多分類

乙酸乙酯溶劑水分的卡爾費(fèi)休測(cè)定法

閱讀:3174        發(fā)布時(shí)間:2012-9-17

上海佳實(shí)電子科技有限公司生產(chǎn)水分儀。

、水分的危害

      在塑料軟包裝的干式復(fù)合生產(chǎn)中,乙酸乙酯溶劑的水份含量是關(guān)系到復(fù)合質(zhì)量的重要因素之。它可以造成很多不利影響:

(1)水分消耗固化劑,使主劑、固化劑配比不準(zhǔn)確,影響產(chǎn)品固化,容易出現(xiàn)發(fā)粘現(xiàn)象。

(2)由于水分與固化劑的反應(yīng),生成二氧化碳,限制粘合劑的浸潤(rùn),也容易使產(chǎn)品出現(xiàn)氣泡。

(3)水分奪取固化劑,可能導(dǎo)致粘合劑生成內(nèi)聚強(qiáng)度比較的聚氨酯脲(R-NHCOHN-R),產(chǎn)品易出現(xiàn)晶點(diǎn)和變硬。

(4)水分溶入溶劑,使乙酯揮發(fā)速度減慢,使粘合劑的鋪展速率,和硬化速率受到影響,也容易導(dǎo)致溶劑殘留。

乙酯中的水分來(lái)源主要有兩個(gè)渠道,其是產(chǎn)品本身自帶,如我《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定,優(yōu)等品水分含量小于1000ppm,等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,這些水分都是不可避免的。其二,乙酯在存放過(guò)程中吸收的水分,因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體,在揮發(fā)過(guò)程中需要吸收熱量,表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來(lái)源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱,而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中,進(jìn)步增加了其水分含量,這在夏季空氣相對(duì)濕度大于80%時(shí)尤為突出。鑒于這種情況,在復(fù)合前事先測(cè)定乙酯中水分含量就顯得重要了。

二、水分測(cè)定儀的比較

市售的水分測(cè)定儀有很多,按測(cè)試方法分有以下幾種:

紅外法類儀器,體積小,測(cè)定范圍比較寬,度差,適合水分含量5%-90%的木材、紙張等材料的測(cè)定,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉。

卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法類儀器,主要原理利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積大,測(cè)定度zui,適合水分含量100PPm以下水分含量,般用于陰離子聚合等對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,價(jià)格昂。

卡爾費(fèi)休容量法,結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單,體積和度適中,適合水分含量10PPm-10%的測(cè)定,般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,價(jià)格從數(shù)千元到數(shù)萬(wàn)元不等。

可以看出,對(duì)于軟包裝行業(yè),在測(cè)定乙酸乙酯等溶劑的水分含量,使用卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀*可以滿足要求,而且經(jīng)濟(jì)性比較好。

三、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定的測(cè)定原理

卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量,主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):

I2+2eó2I-

在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行,即在個(gè)電極上I2被還原,而在另個(gè)電極上I-被氧化,因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在,兩個(gè)電極間則沒(méi)有電流通過(guò)。

卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì),把其計(jì)量滴入反應(yīng)池,能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):

    H2O+SO2+I(xiàn)2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3

    C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3

    C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-

該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,直到反應(yīng)滴定終點(diǎn),水分消耗完畢。這時(shí),溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導(dǎo)電,由電流指示終點(diǎn),停止滴定。從而通過(guò)計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來(lái)標(biāo)定溶液中的水分含量。

庫(kù)侖法的電化學(xué)原理同上面相同,但沒(méi)有滴定過(guò)程。其把定量卡爾費(fèi)休試劑置入反應(yīng)池中,測(cè)量電導(dǎo)率。再把定量含有水分的待測(cè)試樣加入反應(yīng)池,按上述反應(yīng)式產(chǎn)生了I-與卡爾費(fèi)休試劑中的I2起構(gòu)成導(dǎo)電液體,電腦根據(jù)加入待測(cè)試樣前后溶液電導(dǎo)率(庫(kù)侖)的微小變化計(jì)算加入待測(cè)試樣的水分含量。
 

四、選購(gòu)水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)

 對(duì)于市售的卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀,建議軟包裝廠家根據(jù)排列,選擇購(gòu)買(mǎi)時(shí)注意以下幾點(diǎn):

1、                  選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),在終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延,會(huì)帶來(lái)不要的誤差。

2、                  選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買(mǎi)全密閉系統(tǒng)測(cè)試。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖冢菀孜账?,待測(cè)乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入的困擾。

3、                 應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題。計(jì)量泵等屬于容量法水分儀的部分,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很的試劑,盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。

4、                 電極問(wèn)題。該部分屬于儀器的核心部件,方面應(yīng)具有較的靈敏度,另方面,因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,選擇配備鉑電極的儀器,以保持電極壽命。

    五、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定過(guò)程

 在卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀中,有幾種可供選擇的種類,其連接、測(cè)定也有所不同,但基本過(guò)程相似。以V10 plus型全自動(dòng)水分測(cè)定儀為例,其測(cè)定過(guò)程如下:1、 消除溶液空白

在反應(yīng)池中加入無(wú)水甲醇試劑10-15ml(浸沒(méi)電極),打開(kāi)滴定開(kāi)始注液,將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池,直甲醇中的微量水分反應(yīng)完畢,儀器自動(dòng)停止并報(bào)警。

2、              2、標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑

按復(fù)零鍵,用10ul取樣器取10mg(10ul)蒸鎦水入反應(yīng)池中,按滴定開(kāi)始鍵,儀器開(kāi)始自動(dòng)滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的m1數(shù),由此可計(jì)算出每m1卡爾費(fèi)休相當(dāng)于水的mg量。

        F=10/A

式中:F—每ml卡爾費(fèi)休溶液相當(dāng)于水的mg量

10—稱取水重量的mg數(shù)

        A滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的mg(ul)數(shù)

3、              3、測(cè)定水分含量

按復(fù)零鍵,用取樣器取10ml被測(cè)的乙酸乙酯(或甲苯),加入把應(yīng)池中。按滴定開(kāi)始鍵,進(jìn)行滴定,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,其結(jié)果按下式計(jì)算:

水份含量=A1×F/10000

式中:A1樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的m1量

F每m1卡爾費(fèi)休液相當(dāng)于水的mg量

10000指加入10ml乙酸乙酯(或甲苯)重量的mg數(shù)。

上述2、3兩步綜合計(jì)算:乙酯水分含量=

可以看出,上述試驗(yàn)過(guò)程,計(jì)算簡(jiǎn)單,原理容易理解。

測(cè)定乙酸乙酯溶劑中的水分,不但可事先避免復(fù)合中的質(zhì)量問(wèn)題,把損失降低到zui小程度,而且可與溶劑生產(chǎn)廠家進(jìn)行有據(jù)交涉,退換不適用的溶劑。

 

收藏該商鋪

請(qǐng) 登錄 后再收藏

提示

您的留言已提交成功!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
二維碼 意見(jiàn)反饋
在線留言