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超快速表面處理,秒取高質(zhì)量界面【GDS微課堂-7】

時(shí)間:2019-8-5 閱讀:670
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上圖是瑞士攝影師馬丁-奧格里利 ( Martin Oeggerli ) 通過(guò)掃描電子顯微鏡SEM拍攝的花粉照片,是不是很炫酷?但并非所有樣品通過(guò)SEM,都能得到上圖中直觀驚艷的照片,更多樣品需要經(jīng)過(guò)預(yù)處理后方可充分展示。

GDS就是對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,將觀測(cè)的界面更好展示出來(lái)的利器。

通過(guò)氬氣等離子體持續(xù)轟擊樣品表面、濺射出樣品離子后再進(jìn)行分析的方法,GDS可以輕松替SEM剝蝕樣品,供SEM進(jìn)行觀測(cè)。那與其他可用的剝蝕方法相比,GDS在樣品制備與表征上有哪些優(yōu)勢(shì)呢?讓我們一起來(lái)看看。

GDS07-02.gif

 

 

GDS通過(guò)控制濺射時(shí)間,能地獲得不同深度和清晰度的界面,將任意深度的包埋層地展現(xiàn)出來(lái),供SEM分析。

08.jpg

上圖是銅表面的元素深度剖析圖。銅的表面覆蓋一層硫脲,硫脲分子通過(guò)硫端吸附到銅表面,C-S鍵垂直于金屬表面。這個(gè)吸附層在深度剖面上以窄峰的形式清晰地顯示在銅基體上方,包括碳、氫、氮和硫。

從右圖我們還可以看到,峰的位置按照吸附在銅基體上的硫脲分子的方向順序被分離和定位。

在掃描電鏡中,必須控制濺射深度,GDS這種在原子尺度深度的分辨率,使這種精細(xì)的分析得以實(shí)現(xiàn)。

 

 

GDS使用的是能力很低(低于50eV)但電流密度很高(~100mA cm-2)的氬氣等離子體。氬離子的高電流密度能確保高速濺射,濺射速率每分鐘達(dá)到1-10μm,整個(gè)樣品的處理時(shí)間短,包括濺射在內(nèi)往往幾秒至幾分鐘就能搞定,相比于以往費(fèi)時(shí)費(fèi)力的機(jī)械拋光、化學(xué)拋光、電化學(xué)拋光、超薄切片等制備方法,不知道快了多少倍。

比如為了獲得高質(zhì)量的表面,通常會(huì)用膠態(tài)二氧化硅懸浮液對(duì)樣品進(jìn)行拋光,來(lái)去除受損的表面區(qū)域。但是這種方法的拋光率非常低(僅為每分鐘幾納米),因此對(duì)于延伸幾百納米的區(qū)域來(lái)說(shuō),需要數(shù)小時(shí)甚至一天的時(shí)間。而通過(guò)GDS濺射,可以在幾十秒內(nèi)去除大多數(shù)材料的受損表面區(qū)域

 

另外,GDS還有一個(gè)特點(diǎn)就是它是靠氬離子去撞擊樣品,通過(guò)濺射方法移除樣品表面的材料,是對(duì)樣品粒子一層層的剝蝕。此外,由于差動(dòng)濺射效應(yīng),GDS能夠在不同材料的分界處產(chǎn)生清晰的界面,這對(duì)于觀測(cè)樣品的表面形貌非常重要。

而傳統(tǒng)的機(jī)械拋光,靠的是細(xì)小的拋光粉的磨削、滾壓,在對(duì)樣品表面磨削的過(guò)程中勢(shì)必會(huì)將凸起的花紋也一并磨掉,只留下光禿禿的平滑面。

Show一個(gè)簡(jiǎn)單的比較圖,讓大家更直觀的感受一下:

GDS07-04.jpg

(a)是機(jī)械拋光獲得的結(jié)果,(b)是GDS剝蝕3S后獲得的結(jié)果

(a)圖中是機(jī)械拋光獲得的結(jié)果,我們看到樣品表面的紋理被磨掉了;

(b)圖是GDS剝蝕處理后的結(jié)果,樣品表面的花紋和結(jié)構(gòu)保存的很好,我們可以看到表面的精細(xì)結(jié)構(gòu)。

我們?cè)賮?lái)看一個(gè)例子:

09.jpg

通過(guò)超薄切片處理過(guò)的鍍鋅鋼的橫截面

(a)圖是通過(guò)超薄切片技術(shù)制備的整個(gè)鍍鋅鋼樣品的SEM圖像;

(b)圖是通過(guò)超薄切片技術(shù)制備的鍍鋅鋼樣品中,鋅/鋼界面的SEM圖,可以看到表面有嚴(yán)重的刮痕;

(c)圖是對(duì)(b)進(jìn)行GDS濺射10秒后,鋅/鋼界面的SEM圖片,可以看到而GDS制備的樣品消除了刮痕,保留了樣品的形貌。

 

 

GDS除了可以為掃描電鏡制備樣品外,還可以聯(lián)合SEM全面表征樣品。下面是同一個(gè)樣品:AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分別測(cè)試的結(jié)果。

  • SEM提供了樣品橫截面的結(jié)構(gòu):根據(jù)顏色的深淺,可以了解到樣品包含4個(gè)鍍層,圖中詳細(xì)標(biāo)注了不同鍍層的厚度;

10.jpg

  • GDS則展示了樣品中各元素從表面到鐵基體,不同深度處的含量分布。

11.jpg

兩個(gè)結(jié)果有交疊的信息也有截然不同的信息,更加全面立體地展示了樣品的結(jié)構(gòu)信息和含量分布。

 

 

 

 

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