電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES),是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法,具有準(zhǔn)確度高和精密度高、檢出限低、測(cè)定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn)。
ICP應(yīng)用行業(yè)比較廣泛,在進(jìn)行操作的時(shí)候一定要先進(jìn)行校準(zhǔn)在使用,那么你知道校準(zhǔn)的方式有哪些嗎?
一、波長(zhǎng)校正的目的是使波長(zhǎng)與檢測(cè)器象素之間*吻合。分兩步進(jìn)行:
1、光譜儀校正——調(diào)整儀器的偏差
2、漂移補(bǔ)償——克服波長(zhǎng)隨時(shí)間而變化
(1)光譜校正
對(duì)儀器實(shí)際測(cè)到的波長(zhǎng)與理論波長(zhǎng)之間的差別進(jìn)行校正。應(yīng)在每臺(tái)儀器上單獨(dú)測(cè)試一系列化學(xué)元素的波長(zhǎng),并將之儲(chǔ)存為校正數(shù)據(jù)(一般儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)中)。
通常存為下列一組數(shù)據(jù):調(diào)試偏差;相關(guān)系數(shù)和修正系數(shù)。
光譜儀的校正要通過(guò)用戶的指令來(lái)進(jìn)行。
(2)漂移補(bǔ)償
這是為克服環(huán)境變化,如溫度氣壓等,而引起的波長(zhǎng)漂移,所采用的一種常規(guī)監(jiān)視過(guò)程。儀器在進(jìn)樣間歇期間,監(jiān)測(cè)多條氬線波長(zhǎng),將實(shí)際值與理論值相比較,并對(duì)誤差進(jìn)行補(bǔ)償。
當(dāng)儀器第一次安裝時(shí)、或軟件重新安裝后,需要進(jìn)行波長(zhǎng)校正。當(dāng)更換了多色器吹掃氣體類型后,也必須進(jìn)行波長(zhǎng)校長(zhǎng)。吹掃氣可為Ar或N2。
二、分析校正(建立標(biāo)準(zhǔn)曲線)的目的是建立光強(qiáng)讀數(shù)與元素濃度之間的關(guān)系。即對(duì)已知濃度的標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試,建立起其響應(yīng)值與濃度之間的關(guān)系曲線。
在ICP-AES技術(shù)當(dāng)中,濃度與強(qiáng)度之間的關(guān)系一般為線性關(guān)系。當(dāng)濃度較高時(shí),與線性關(guān)系會(huì)有一些偏差,通常強(qiáng)度會(huì)稍稍降低,即濃度的兩倍低于強(qiáng)度的兩倍。對(duì)有些元素,高濃度的強(qiáng)度會(huì)稍微更強(qiáng)一些,使曲線稍微向上彎曲。上彎曲線通常可設(shè)置適當(dāng)?shù)入x子體條件來(lái)加以克服。
其線性范圍可能會(huì)達(dá)到4到6個(gè)數(shù)量級(jí)。濃度校正曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線)是*泛采用的一種校正方式。方法是對(duì)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)量,得出各個(gè)強(qiáng)度/濃度點(diǎn),再對(duì)一個(gè)空白進(jìn)行測(cè)量,以得到零濃度值時(shí)的強(qiáng)度值。采用數(shù)學(xué)方法對(duì)所得各點(diǎn)進(jìn)行擬合,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所測(cè)得強(qiáng)度值得出。