紅外碳硫分析儀主要是用于冶金、機(jī)械、商檢、科研、化工等行業(yè)中的黑色金屬、有色金屬、稀土金屬無機(jī)物、礦石、陶瓷等物質(zhì)中的碳、硫元素含量分析。分析儀器的紅外碳硫分析儀采用高頻感應(yīng)加熱爐燃燒樣品,紅外線吸收法測試樣品中碳硫兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
紅外吸收法分析碳硫雖然有很多優(yōu)點(diǎn),但也受很多客觀因素的限制影響。我們通過對紅外碳硫分析儀的工作原理、操作過程、分析檢測過程這幾個(gè)方面進(jìn)行分析,歸納總結(jié)出影響紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果的幾個(gè)原因。
1.碳受影響的主要因素:
a.分析氣流量
流量的穩(wěn)定性對紅外碳硫儀是至關(guān)重要的,特別是對于碳數(shù)據(jù)的影響。一般碳結(jié)果高低與流量呈以下規(guī)律:流量值變低,碳數(shù)據(jù)就偏高,釋放曲線偏低偏胖;流量值變高,碳數(shù)據(jù)就偏低,釋放曲線偏高偏瘦。影響流量值變化的主要因素有:氧氣壓力的穩(wěn)定性、氣路通暢性(灰塵多少)、是否漏氣及流量計(jì)是否損壞等。
b.粉塵吸附
做樣越多,產(chǎn)生的灰塵就越多。粉塵是有害物質(zhì),不僅產(chǎn)生吸附碳硫作用,過多的粉塵還會(huì)堵塞氣路元件,造成氣路不通暢。
c.添加劑的選擇
不同的材料選擇不同的添加劑,高頻紅外中一般性的金屬材料使用鎢粒即可,但一些特殊材料需還原性更強(qiáng),熱值更高的添加劑如:純鐵、純銅、錫等;電弧紅外的常規(guī)添加劑為錫、純鐵、硅鉬粉,用于分析合金材料足夠了。
d.氧氣純度及流量
純氧可以助燃,純度99%以上即可。氧氣的輸出壓力控制在:電弧紅外0.05mpa,高頻紅外0.08即可;流量控制在1.5L/Min(90L/H)即可。
e.稱樣量的選擇
一般的樣品稱樣量在0.1-0.5g左右,如果是超低碳硫,可能需要加大稱樣量。
f.其他
與添加劑的純度、瓷坩堝空白值等有關(guān),分析超低碳硫時(shí)影響很大。
2.硫受影響的主要因素:
a.粉塵吸附
粉塵越多,對硫的吸附越厲害,硫值就越低。特別在電弧燃燒爐中,目前電弧燃燒爐過濾粉塵的系統(tǒng)主要還是80年代的除塵倉濾紙除塵+藥棉二級除塵技術(shù),它能快速有效的擋住灰塵進(jìn)入碳硫檢測池,但短時(shí)間內(nèi)會(huì)積累大量灰塵,需經(jīng)常手動(dòng)清理。電弧爐手動(dòng)清理灰塵一般在8—10個(gè)樣效果較好。
b.水分影響
二氧化硫遇水會(huì)形成亞硫酸,減少了紅外線對二氧化硫的吸收,從而影響數(shù)據(jù)。水分的存在一般是由氧氣的純度、管道遇冷后沒有做樣預(yù)熱(特別是冬天,外界溫度低,容易形成冷凝水)以及結(jié)晶水帶來的。
c.添加劑的選擇
相應(yīng)的材料選擇使用適應(yīng)的添加劑對硫的釋放很重要。
d.稱樣量的選擇
一般的樣品稱樣量在0.1-0.5g左右,如果是超低碳硫,可能需要加大稱樣量。
f.其他
與添加劑的純度、瓷坩堝空白值等有關(guān),分析超低碳硫時(shí)影響很大。