熒光硫測定儀是采用物理分析方法, 快速測定水泥中SO3的百分含量,能讓水泥企業(yè)即時調(diào)整水泥中石膏的摻入量并預(yù)知用該種水泥生產(chǎn)的混凝土的凝固時間,還可以應(yīng)用于需要分析SO3百分含量的其他場合,比水泥化學(xué)分析法和石膏化學(xué)分析法準(zhǔn)確、快捷。
從原理上可以發(fā)現(xiàn),此方法檢測結(jié)果會受到氣流速度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、燃燒管溫度等因素影響。
氣體流量對檢測結(jié)果的影響
1氬氣對檢測結(jié)果的影響
氬氣作為載氣使用,主要作用是將汽化的樣品帶入燃燒管和檢測器,防止樣品中硫的損失。
2入口氧對檢測結(jié)果的影響
氧氣分為入口氧和裂解氧。入口氧主要作用是幫助樣品汽化從而保證樣品在裂解段能夠燃燒完。
3裂解氧對檢測結(jié)果的影響
裂解氧的作用是將樣品汽化后的揮發(fā)性組分中的硫轉(zhuǎn)化為SO2。隨著裂解氧的增加,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值在達(dá)到一定值后,變得越來越小,是因為過量的氧將硫轉(zhuǎn)化為SO3,導(dǎo)致響應(yīng)值減小,所以測定時,在能保證樣品燃燒完的情況下,應(yīng)選擇較低裂解氧流量。
進(jìn)樣量對檢測結(jié)果的影響
在溫度、氣流恒定的條件下,進(jìn)樣量與檢測值成正比,因此應(yīng)適當(dāng)加大進(jìn)樣量,以提高響應(yīng)值,減小分析誤差。但是進(jìn)樣量不能太大,否則會燃燒不完,薄膜干燥器內(nèi)管及燃燒管口會形成大量沉積碳,損壞儀器。進(jìn)樣量要根據(jù)硫含量大小,在曲線范圍內(nèi)適當(dāng)選擇。硫含量高的試樣可減小進(jìn)樣量,硫含量低的試樣可加大進(jìn)樣量,以提高檢測檢測響應(yīng)值,減小分析誤差。
3取樣方式對檢測結(jié)果的影響
使用進(jìn)樣針取樣時,應(yīng)先用樣品洗針3~5次,消除不同樣品間的相互影響。取樣時,應(yīng)盡量保持慢速抽取,避免因速度過快在進(jìn)樣針內(nèi)產(chǎn)生氣泡。進(jìn)樣量應(yīng)與測量曲線標(biāo)定時的進(jìn)樣量保持一致,取樣量應(yīng)比進(jìn)樣量多,待推出多余的樣品和氣泡后,將進(jìn)樣針針頭用濾紙擦拭干凈,并回針2~3ul,使樣品在進(jìn)樣針內(nèi)與針管形成一段空氣隔層。
不同的取樣方式會導(dǎo)致進(jìn)樣體積不同,造成測定結(jié)果有偏差。實際工作中,應(yīng)規(guī)定采取同一進(jìn)樣方式,以避免由于進(jìn)樣方式不同而產(chǎn)生的偶然誤差。
4進(jìn)樣速度對檢測結(jié)果的影響
本方法要求以穩(wěn)定的速率將注射器的樣品推入到燃燒管中,推進(jìn)速度既不能太快也不能太慢。因為如果進(jìn)樣速度太快,樣品進(jìn)入燃燒管不能全部燃燒,易導(dǎo)致燃燒管結(jié)焦而影響燃燒管使用壽命,但如果進(jìn)樣速度太慢,會導(dǎo)致譜圖峰形拖尾而影響分析結(jié)果。
5裂解溫度對檢測結(jié)果的影響
石英管的裂解溫度直接關(guān)系到檢測樣品中硫的氧化程度。通常,裂解溫度設(shè)定在1000℃~1050℃。若溫度過低,則試樣燃燒不充分,硫元素向SO2的轉(zhuǎn)化不完,使檢測結(jié)果偏低,同時會造成燃燒管出口積碳,損壞薄膜干燥器,但溫度也不宜設(shè)定過高,溫度過高不僅不會無限提升SO2的轉(zhuǎn)化率,反而會降低SO2的轉(zhuǎn)化率。實驗中溫度嚴(yán)格控制在1000℃~1050℃,既有利于SO2的生成,又會延長燃燒管的使用壽命。
6密封墊對檢測結(jié)果的影響
燃燒管進(jìn)樣口的硅膠墊為易損耗材,損耗嚴(yán)重時密封作用減弱,設(shè)備內(nèi)氣體外泄,會導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。為保證測量結(jié)果準(zhǔn)確,建議每隔50次進(jìn)樣測量后,就應(yīng)更換新的硅膠墊。
7進(jìn)樣針對檢測結(jié)果的影響
由于油樣中存在極少量的機(jī)械雜質(zhì),微量進(jìn)樣針使用一段時間后內(nèi)壁會附著污染物,造成取樣、進(jìn)樣時出現(xiàn)卡頓現(xiàn)象,影響試樣的進(jìn)樣量,進(jìn)而影響檢測結(jié)果。所以,應(yīng)定期更換新的微量進(jìn)樣針,并在換針后用標(biāo)液對原有曲線進(jìn)行校準(zhǔn),以消除進(jìn)樣針更換引起的誤差。