HORIBA科學(xué)儀器事業(yè)部

元素測定、薄膜分析、樣品制備,巧用GDS實(shí)現(xiàn)多方位分析

時(shí)間:2019-10-30 閱讀:760
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?運(yùn)營一個(gè)公司需要不同部門的合作,打好一場勝仗,需要不同的兵種配合。在分析儀器世界里,如果將儀器巧妙組合,讓它們充分發(fā)揮各自特長,也會(huì)事半功倍。

因?yàn)楦鞣N儀器的側(cè)重點(diǎn)不同,單一技術(shù)只能得到表面某一方面的信息,但不同儀器親密合作,就可以對樣品進(jìn)行多方位、多角度、多層次的檢測,終得到全面準(zhǔn)確、甚至超出預(yù)期的科研結(jié)果。

那你知道GDS都有哪些小伙伴嗎?他們怎么相互合作呢?今天我們請了三位小伙伴,來認(rèn)識一下他們吧!

 

 

01

拉曼光譜儀

 

GDS可以獲取不同深度處元素的含量分布信息,結(jié)合拉曼光譜儀能夠進(jìn)一步得到物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息。接下來,讓我們一起看下兩者是如何配合的。

GDS和小曼今天收到了一份委托,需要測定不同實(shí)驗(yàn)條件下產(chǎn)物是什么,以及怎樣分布。實(shí)驗(yàn)條件如下:

  • 采用陽濺射法在含氟乙二醇溶液中制備了具有納米孔結(jié)構(gòu)的氧化鐵薄膜。

  • 在不同的溫度(350℃、400℃、450℃)下進(jìn)行退火。

GDS和小曼分別對三份實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物進(jìn)行了檢測,結(jié)果如下:

GDS

我測定了不同深度處實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的元素濃度變化,以350℃退火溫度下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為例,可以明顯看出:隨著濺射時(shí)間的增加,不同深度處(X軸)Fe元素的濃度不斷變化,其他元素亦是。

綜合400℃和450℃退火溫度下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,元素濃度(譜峰強(qiáng)度)相近,可見實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物較為類似。但產(chǎn)物是什么?還需讓小曼揭曉。

 

GDS分析圖

 

拉曼光譜儀

 

 

將不同退火溫度下強(qiáng)拉曼峰與拉曼譜圖庫做對比,我發(fā)現(xiàn):350℃退火溫度下主要產(chǎn)物是磁鐵礦,400℃和450℃退火溫度下是赤鐵礦,與上圖GDS的結(jié)果吻合。

拉曼光譜圖

綜合上述結(jié)果,我們獲取了Fe、C等元素隨深度改變的濃度變化信息,并在此基礎(chǔ)上,進(jìn)一步測得不同退火溫度下產(chǎn)物分別為磁鐵礦和赤鐵礦。

 

 

02

橢圓偏振光譜儀

 

由上文我們知道GDS能夠得到薄膜在不同厚度的元素含量分布,此外,GDS還能從元素深度的變化來獲取鍍層的結(jié)構(gòu)、均一性、厚度等信息。

結(jié)合橢偏儀擅長解析薄膜厚度和其光學(xué)常數(shù)的優(yōu)勢,兩者合作就能夠準(zhǔn)確獲得鍍層的結(jié)構(gòu),并對鍍層光學(xué)特性有更全面的了解。

橢圓偏振光譜儀

Hi,我是橢小偏,做表面分析的同學(xué)應(yīng)該對我很熟悉吧!
我和GDS是老朋友了,
我們經(jīng)常協(xié)作完成測試。近我們對薄膜太陽能電池進(jìn)行了分析,下面一起看下實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

GDS

先來說說我的發(fā)現(xiàn),下圖我們可以看到電池鍍層不同深度處各元素的含量變化,并且我發(fā)現(xiàn)Mo基底表面還有兩層鍍層:層主要含Cu、Se、Sn,而第二層含S、Zn,由此我得到了鍍層的元素分布信息。

 

橢圓偏振光譜儀

我測試的是一款Cu2ZnSnS4太陽能光伏電池。下圖張是電池的光學(xué)常數(shù)折射率n和消光系數(shù)k隨波長的變化曲線;第二張圖是我模擬出的鍍層模型,由圖可知:底層為Mo基底;中間是Cu2ZnSnS4層,厚度1472nm;上層厚度為227nm且鍍層內(nèi)存在孔隙,從上往下孔隙率從95%下降到6.8%。

Cu2ZnSnS4太陽能電池的折射率n和消光系數(shù)k隨波長的變化
 

各鍍層的厚度和表層孔隙率模型

綜合上面兩種太陽能電池的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,可知GDS能夠測得鍍層元素分布,橢偏儀可測得光學(xué)常數(shù)和鍍層結(jié)構(gòu),兩者合作為我們進(jìn)一步解析材料提供了更為豐富的信息。

 

03

能譜儀(EDS)

 

能譜儀(EDS)主要是利用不同元素X射線光子特征能量不同,來獲取材料的元素種類以及含量等信息,如材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析、固體材料的表面涂層分析等等,常和SEM掃描電鏡、GDS等合作,來獲取更為全面的鍍層信息。

 

EDS能譜儀

大家好,我能夠分析材料元素組成和含量等信息,但我獲取的是鍍層表面信息,無法探測較深的鍍層,SEM姐姐推薦我來找GDS幫忙。

 

GDS

沒問題,快將測定樣品告訴我,我來幫你把表層剝蝕掉,你再分析~

 

讓我們來見證一下當(dāng)GDS遇到EDS后產(chǎn)生的花火吧:

GDS測試結(jié)果

從上圖的GDS結(jié)果可以看出,0~5.8μm為純鋅層,5.8~7.8μm為含有鋅、鐵和鋁的合金層。為了方便能譜儀對合金層進(jìn)行測試,GDS剝蝕掉了表面的純鋅層,露出鐵鋁合金層,以便EDS進(jìn)一步剖析該層元素分布,結(jié)果圖如下:

EDS在GDS剝蝕后測試的結(jié)果

 

從測試結(jié)果可以看出,在合金層中,Al、Fe、Zn元素的濃度比例分別為3.64%、71.32%和25.05%。

鐵鋁合金層鏡圖

由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,GDS能夠幫助EDS和SEM剝蝕表面,制作可供分析的合格樣品,全面立體地展示出樣品結(jié)構(gòu)信息和元素分布,并得到元素隨深度變化的分布曲線,為進(jìn)一步解析鍍層提供了更為全面的信息。

今天的測試結(jié)果到這里就結(jié)束了,至此我們知道GDS跟拉曼光譜儀、橢圓偏振光譜儀、EDS能譜儀合作,能夠?qū)ξ镔|(zhì)進(jìn)行全面表征,綜合獲得材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)、元素分布、光學(xué)常數(shù)等信息,這也為深入剖析材料提供了可供參考的方式。

 

通過上面的幾個(gè)例子,大家是不是對GDS與其他分析技術(shù)的合作有了更直觀的認(rèn)識呢?如果還有別的聯(lián)用方式,也歡迎大家跟我們分享~

至此,GDS微課堂全部結(jié)束啦!在這個(gè)系列里,我?guī)Т蠹伊私饬薌DS的基本原理、基本功能、常用概念、應(yīng)用范圍,并詳細(xì)講解了GDS在鋼鐵、鋰電池、太陽能電池以及LED行業(yè)中的應(yīng)用,后,還和大家分享了GDS與其它表面分析技術(shù)是如何協(xié)作的。

不知道同學(xué)們掌握的如何了?可以點(diǎn)擊往期回顧,再復(fù)習(xí)一遍。

不于GDS,之后我們還將帶來一系列其他光譜技術(shù),請一直關(guān)注我們喲!

 

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HORIBA光譜入門手冊自2014推出以來備受好評,為了幫助大家更好地理解,我們發(fā)布了GDS微課堂系列文章。

除了GDS,光譜入門手冊還包括曼、輝光放電、橢圓偏振光譜等系列合集。

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HORIBA希望通過這種分享方式,使您對光學(xué)及光譜技術(shù)有更系統(tǒng)、全面的了解,不斷提高儀器使用水平,解決應(yīng)用中的問題,進(jìn)而提升科研水平,更好地探索未知世界。

 


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