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BET-A-MAT比表面積分析儀
  • BET-A-MAT比表面積分析儀
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更新時(shí)間:2024-08-31 10:01:31

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在產(chǎn)品生產(chǎn)和質(zhì)量控制過程中,通過對(duì)其樣品表面積的測(cè)量和預(yù)報(bào)來達(dá)到目的。如對(duì)吸附劑、催化劑、填充劑、肥料、水泥、金屬粉末、顏料、陶瓷材料和其他許多固體材料,通過對(duì)其樣品表面積的測(cè)量和預(yù)報(bào)來實(shí)現(xiàn)技術(shù)管理。

BET-A-MAT比表面積分析儀,是采用微處理器控制的半自動(dòng)儀器。采用BET原理,對(duì)低溫條件下氮?dú)獾膯吸c(diǎn)處理(平衡過程),符合DIN66123標(biāo)準(zhǔn)。與傳統(tǒng)BET不同的是,該比表面積儀不需要真空。由于每一個(gè)吸附等溫線上只須一個(gè)測(cè)量點(diǎn),測(cè)量時(shí)間非常短。這款儀器具有一些*的優(yōu)點(diǎn),如不僅操作簡(jiǎn)便,而且能提供全自動(dòng)的循環(huán)控制和數(shù)據(jù)分析功能,因此它非常適合于日常的應(yīng)用。

背景資料:目前對(duì)分散或多孔的固體樣品進(jìn)行比表面積測(cè)定有許多不同的方法,低溫氣體吸附法(即BET-A-MAT比表面積分析儀在采用的)是非常*而且很重要的一種。“比表面積"就像鷹嘴豆一樣,是內(nèi)外都能被氣體到達(dá)的固體表面?!拔搅?是指固體樣品表面積聚(吸附)的氣體的數(shù)量。吸附等溫線指的是一個(gè)給定的溫度值,在這個(gè)溫度條件下固體表面吸附的氣體數(shù)量與它表面氣壓有某種相關(guān)性。而利用等溫線來計(jì)算表面積的zui常用方法是Brunauer、Emett、ler方法(簡(jiǎn)稱BET法,即DIN66131標(biāo)準(zhǔn))。若使用這種方法,則氣體分子須要求全部以完整的單層狀態(tài)吸附在固體表面,并須測(cè)定氣體分子的數(shù)量。則該單層的容量可由BET方程計(jì)算出來。和一個(gè)表面吸附分子的面積一起,還有已知吸附劑的重量,就棵BET比表面積。通常氮?dú)獗贿x作吸附氣體,因?yàn)樗梢晕⑷醯奈锢砦搅εc固體表面結(jié)合,在樣品保持穩(wěn)定的溫度條件下進(jìn)行測(cè)量(液氮的沸點(diǎn)約為77K)。

BET單點(diǎn)測(cè)定法: 在基本的儀器中,系統(tǒng)包含一個(gè)測(cè)量裝置,可選配一個(gè)電子天平用來測(cè)量樣品重量并輸入數(shù)據(jù),可選配一個(gè)可記錄數(shù)據(jù)的打印機(jī),和一個(gè)單獨(dú)的對(duì)zui多8個(gè)樣品進(jìn)行去氣處理的加熱器。該比表面積儀整機(jī)里包含一個(gè)微處理器,可控制循環(huán)測(cè)試和全自動(dòng)測(cè)量分析,還可以對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行輸入和輸出的一個(gè)鍵盤和LCD顯示器。儀器中還含有裝帶測(cè)吸附樣品和參比用的杜瓦瓶,一個(gè)可自動(dòng)對(duì)液氮裝置的高度進(jìn)行調(diào)節(jié)的自動(dòng)升降器。有一個(gè)特別的螺管可以控制循環(huán)測(cè)試,還有傳感器可記錄壓差、壓力、溫度等參數(shù)。不需要真空。
測(cè)試方法: 該儀器采用BET單點(diǎn)測(cè)定法,包含低溫液氮技術(shù)(平衡法)。操作過程會(huì)有些差異的,如使用一個(gè)測(cè)試杜瓦瓶和一個(gè)參比杜瓦瓶,可以或多或少減死體積和環(huán)境的不利影響,并且有測(cè)量時(shí)間短、測(cè)量范圍寬的優(yōu)點(diǎn)。微處理器來控制分析循環(huán),它也通過控制螺管來控制氣體流量。測(cè)試瓶中裝有待測(cè)樣品,參比杜瓦瓶中是空的,兩個(gè)瓶的體積一樣大,并且都由相同的抗溫度沖擊的玻璃制成。它們被放在與室溫相同的水浴槽中,并通入氮?dú)庖源_保純凈氮?dú)饽艹錆M2個(gè)杜瓦瓶中。無須真空。由于直徑18mm的杜瓦瓶瓶口很寬,較大的樣品也能容易地放入瓶中。水浴槽的高度和溫度的變化會(huì)被自動(dòng)控制并記錄下來。當(dāng)2個(gè)杜瓦瓶的溫度達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí),螺管會(huì)自動(dòng)關(guān)閉并且壓力被自動(dòng)記錄。操作者然后將2個(gè)杜瓦瓶從水浴槽中取出,轉(zhuǎn)移并浸入液氮浴槽中,浸入的深度被自動(dòng)水位裝置控制并保持穩(wěn)定。2個(gè)杜瓦瓶的溫度開始降溫,瓶?jī)?nèi)的氣體也開始下降。由于氮?dú)馕皆诠腆w表面,測(cè)試杜瓦瓶和參比杜瓦瓶中的氣體壓差就越變?cè)酱蟆_@種變化由一個(gè)帶溫度補(bǔ)償?shù)母呔炔钍綁毫鞲衅鹘邮詹⒃贚CD上顯示。同時(shí),通過連續(xù)的測(cè)量壓力差,可記錄出表面積。當(dāng)吸附過程達(dá)到新的平衡時(shí),壓差穩(wěn)定下來,微處理器很快對(duì)此作出平衡點(diǎn)判斷。當(dāng)達(dá)到吸附平衡點(diǎn)時(shí),測(cè)試會(huì)自動(dòng)終止并顯示出測(cè)試結(jié)果。如果zui終壓力不在BET范圍,系統(tǒng)會(huì)產(chǎn)生錯(cuò)誤信息的提示。液氮浴槽現(xiàn)在被水浴槽取代,當(dāng)水浴槽被再次加熱后,儀器已準(zhǔn)備好進(jìn)行下一個(gè)測(cè)試過程。不需要標(biāo)定。為了檢測(cè)故障,有一個(gè)固體材料和它的已知表面積參數(shù)在儀器總裝時(shí)就一并裝入并供以后使用。

樣品準(zhǔn)備: 在測(cè)量開始前,除氮?dú)馔?,待測(cè)樣品表面吸附的任何分子都要被趕走并保持住,以避免任何不可取消的表面性質(zhì)改變。該比表面積儀中,儀器本身不提供去氣功能,而是由單獨(dú)的帶控溫裝置的加熱器來完成,它一次zui多可處理8個(gè)杜瓦瓶。因此,總的使用時(shí)間并不因樣品準(zhǔn)備的時(shí)間而延長(zhǎng)。加熱溫度從300到600K。
阻溫材料不須在真空下去氣。在加熱處理時(shí),充入杜瓦瓶中干燥的氮?dú)庖在s走其他的吸附分子。對(duì)溫度敏感的物質(zhì),可建議取消加熱過程以保護(hù)樣品。因此,需提供真空系統(tǒng)和一個(gè)引導(dǎo)閥門,來引導(dǎo)杜瓦瓶在加熱過程中將氮?dú)廒s出。

儀器的優(yōu)勢(shì):
1)容易操作,無須真空,測(cè)量時(shí)間非常短,有寬廣的測(cè)量范圍(0.1 ~1500m2);
2)參比式測(cè)量系統(tǒng),無死體積及環(huán)境的影響;
3)微處理器控制,全自動(dòng)收集各種數(shù)據(jù)并進(jìn)一步分析;
4)由溫度補(bǔ)償型傳感器提供差壓式測(cè)量;
5)全自動(dòng)的液氮-水浴槽浸入調(diào)節(jié)技術(shù);
6)全自動(dòng)的計(jì)算和判斷,顯示當(dāng)前值和終點(diǎn)判斷。Windows下的軟件操作。

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