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藥物制備液相色譜儀如何配置流動(dòng)相,3個(gè)方法輕松搞定

閱讀:3956      發(fā)布時(shí)間:2022-12-14
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  藥物制備液相色譜儀如何配置流動(dòng)相,3個(gè)方法輕松搞定 
  藥物制備液相色譜儀是利用混合物在液-固或互不相溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離而后分析鑒定的儀器,應(yīng)用廣泛。
  藥物制備液相色譜儀的分離原理主要取決于流動(dòng)相和固定相的吸附和解吸,流動(dòng)相的正確配置對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和分離效果至關(guān)重要。
  首先,流動(dòng)相構(gòu)型中應(yīng)注意的問題-一般情況下,溶劑的混合是根據(jù)體積比(V≤V)或重量比(W≤W)進(jìn)行的。溶液的體積隨溫度的變化而變化,因此根據(jù)重量比混合流動(dòng)相。樣品測(cè)定的重復(fù)性好,但操作繁瑣,通常是體積混合。有三種方式的體積混合,如50%乙腈水溶液:
  方法1:你可以采取500毫升的乙腈和500毫升的水在一個(gè)水箱,這兩種液體可以充分搖勻和混合在瓶中。
  方法2:取500ml乙腈于1L容量瓶中,用水固定。
  方法3:先將500ml水放入1L瓶中,再用乙腈固定體積,通常建議在模式1中配置移動(dòng)階段。
  2、液相色譜儀的色譜法所需的甲醇、乙腈等試劑必須為色譜純級(jí)。其他試劑也應(yīng)盡可能為色譜純級(jí)。試劑標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明色譜等級(jí)或高效液相色譜字樣,水必須是超純水或直接購買質(zhì)量保證純凈水.
  3、當(dāng)藥物制備液相色譜儀反相色譜法將流動(dòng)相的pH值調(diào)整為分離弱酸(3<pka<7)或弱堿(7<pka<8)時(shí),通過調(diào)整流動(dòng)相的pH值來抑制樣品組分的分離,增加了組分在固定相上的保留,提高了樣品的穩(wěn)定性。

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