氯化氫純度及游離氯含量分析
氯化氫純度及游離氯含量分析
1原理
利用氯化氫易溶于水的性質(zhì),以碘化鉀水溶液吸收,由體積減少量直接讀出,同時(shí),如氯化氫中含游離氯時(shí),將碘離子氧化成單質(zhì)碘,用硫代硫酸鈉滴定,反應(yīng)式:
CL2+2KI=I2+2KCL
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
2儀器
氯化氫測(cè)定裝置
3試劑
吸收液:稱取5g碘化鉀溶于1L水中
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L、淀粉指示劑
4測(cè)定步驟
純度的測(cè)定:將氣體量管接在氯化氫取樣。通氣約1分鐘,同時(shí)關(guān)閉上下端考克。扭轉(zhuǎn)上端考克一周,使管內(nèi)外壓力平衡后,打開(kāi)下端考克引入水平球內(nèi)吸收液,震蕩吸收至恒定,將氣體滴定管內(nèi)液面于水平球液面平行,讀取刻度值即為氯化氫純度。
含氯的測(cè)定:把上項(xiàng)吸收后滴定管內(nèi)的液體放入三角瓶中,加1ml淀粉指示劑,如無(wú)藍(lán)色產(chǎn)生,說(shuō)明氯化氫中不含游離氯。如滴加指示劑后,溶液變藍(lán),證明氯化氫中含有游離氯,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為止,同時(shí)作空白試驗(yàn)。
5計(jì)算
游離氯含量的計(jì)算按下式計(jì)算:
(V1-V2)×C×11.2×100%
CL2%=V
式中:V1-滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml
V2-滴定空白吸收液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml
C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L
V-取樣體積,ml
11.2-氯的毫摩爾體積,ml