在國(guó)內(nèi)，比表面積及孔徑分析儀主要應(yīng)用兩大測(cè)試原理。*個(gè)是動(dòng)態(tài)色譜法，也叫動(dòng)態(tài)法；第二個(gè)就是靜態(tài)容量法，顧名思義就叫靜態(tài)法。靜態(tài)容量法是目前上主流的測(cè)試技術(shù)，被ISO，ASTM等標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)所收錄，同時(shí)也被中國(guó)國(guó)標(biāo)所收錄。

        靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀工作原理為：在低溫（液氮?。l件下，向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體，通過(guò)控制樣品管中的平衡壓力直接測(cè)得吸附分壓，通過(guò)氣體狀態(tài)方程得到該分壓點(diǎn)的吸附量；通過(guò)逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線(xiàn)；通過(guò)逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線(xiàn)，由于待測(cè)樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質(zhì)相對(duì)動(dòng)態(tài)色譜法不流動(dòng)，故叫靜態(tài)容量法。

        對(duì)于采用靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀來(lái)說(shuō)，其至關(guān)重要的幾個(gè)技術(shù)點(diǎn)不外乎壓力傳感器好壞、真空泵的性能、液氮面的調(diào)節(jié)系統(tǒng)、測(cè)試腔體的密封性能、測(cè)試所使用的杜瓦瓶的性能、實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的溫控、儀器的整體穩(wěn)定性與自動(dòng)化。下面金埃譜科技將為大家一一介紹這幾個(gè)技術(shù)點(diǎn)，并講解什么樣的技術(shù)才是有用可靠的技術(shù)，才是對(duì)儀器測(cè)試穩(wěn)定性，準(zhǔn)確性，重復(fù)性起作用的技術(shù)。希望對(duì)廣大用戶(hù)起到幫助作用，在比表面積及孔徑分析儀采購(gòu)得過(guò)程中不要被虛假的吹虛信息所蒙蔽。

1.       壓力傳感器

        在測(cè)試過(guò)程中，整個(gè)系統(tǒng)的腔體氣體是在不斷變化的，腔體的壓力也就隨之而變。這就要求我們有一個(gè)專(zhuān)門(mén)的配件去檢測(cè)這些氣體的變化而導(dǎo)致的壓力變化，這時(shí)我們就引入壓力傳感器這一重要的配件。壓力傳感器的靈敏度、頻率響應(yīng)特性、穩(wěn)定性、測(cè)量精度等都直接決定了壓力傳感器的好壞。采用的壓力傳感器可以很好的保證性能，確保讀取壓力時(shí)的準(zhǔn)確性。

        此外，并非采用就可以保證讀取壓力的精度，同時(shí)還得選對(duì)適合靜態(tài)法比表面積及孔徑分析儀的壓力傳感器。壓力傳感器分不同的種類(lèi)，比如電阻應(yīng)變片壓力傳感器、半導(dǎo)體應(yīng)變片壓力傳感器、壓阻式壓力傳感器、電感式壓力傳感器、電容式壓力傳感器、諧振式壓力傳感器等等。不同的壓力傳感器適用不同的行業(yè)。由于比表面積及孔徑分析儀在測(cè)試過(guò)程中得抽真空，這時(shí)候整個(gè)測(cè)試腔體是出于低真空的狀態(tài)，這時(shí)候如果選擇壓阻式壓力傳感器就顯然不合適了，必須選用電容式壓力傳感器。電容式壓力傳感器主要用于測(cè)量低壓，有較高負(fù)載能力；而壓阻式壓力傳感器則適用于測(cè)量高壓狀態(tài)下的壓力變化。

2.       真空泵

        真空泵就是利用機(jī)械、物理、化學(xué)或物理化學(xué)的方法對(duì)被抽容器進(jìn)行抽氣而獲得真空的器件或設(shè)備。對(duì)靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀來(lái)說(shuō)，整體測(cè)試腔體的良好真空度可以很好的保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的度。因此，一臺(tái)質(zhì)量可靠的真空泵對(duì)于比表面積及孔徑分析儀等氣體吸附儀來(lái)說(shuō)是相當(dāng)重要的！

        從目前市場(chǎng)來(lái)看，中國(guó)生產(chǎn)的真空泵與進(jìn)口的真空泵還是有一定的差距的，無(wú)論從真空泵的內(nèi)部旋片質(zhì)量及細(xì)節(jié)設(shè)計(jì)、泵的噪音大小、震動(dòng)幅度還是從泵的漏油，對(duì)油污染的處理等方便面來(lái)說(shuō)都有待提高。如果給靜態(tài)容量法比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀等配置國(guó)內(nèi)的真空泵的話(huà)，儀器測(cè)試腔體的真空度會(huì)受到影響，這樣zui終數(shù)據(jù)的可靠性就得打個(gè)問(wèn)號(hào)了。

        有的客戶(hù)會(huì)提出假設(shè)，假如把比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀等儀器的國(guó)產(chǎn)真空泵也換成進(jìn)口真空泵呢，測(cè)試數(shù)據(jù)精度應(yīng)該可信吧？如果您這樣認(rèn)為，那就大錯(cuò)特錯(cuò)了。首先，如果替換真空泵，它需要和比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀等儀器有個(gè)磨合期，而且直接替換會(huì)導(dǎo)致儀器其他數(shù)據(jù)與原來(lái)配備國(guó)產(chǎn)真空泵時(shí)的數(shù)據(jù)有偏差。這期間需要不斷的進(jìn)行摸索調(diào)試及技術(shù)改進(jìn)。

        對(duì)于真空泵內(nèi)置好還是外置好，許多客戶(hù)一直持不同的態(tài)度，這主要是受比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀的廠(chǎng)家宣傳有關(guān)。把真空泵置于儀器外部時(shí)會(huì)達(dá)不到自動(dòng)化的要求，每次實(shí)驗(yàn)時(shí)都需要人工去手動(dòng)開(kāi)啟關(guān)閉真空泵，真空泵長(zhǎng)期置于空氣中也會(huì)導(dǎo)致真空泵壽命受影響，久而久之，質(zhì)量也受影響，并且外置也不美觀(guān)。如果置于儀器內(nèi)部的話(huà)倒可以解決以上問(wèn)題，可是真空泵工作時(shí)自身的震動(dòng)及發(fā)熱帶來(lái)的問(wèn)題會(huì)影響比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀等儀器的整體性能。如何處理這些問(wèn)題，對(duì)于把更換進(jìn)口真空泵以及把真空泵由外置改為內(nèi)置的廠(chǎng)家來(lái)說(shuō)是很大的技術(shù)難題！

        金埃譜科技從始至終一直采用德國(guó)*真空泵！多年的經(jīng)驗(yàn)表明，進(jìn)口的和國(guó)產(chǎn)的真空泵的性能差距不小，對(duì)于比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀的性能也有很大的影響。此外，金埃譜科技一直倡導(dǎo)儀器不僅應(yīng)該美觀(guān)更應(yīng)該高度全自動(dòng)化，所以金埃譜科技一直將真空泵內(nèi)置于比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀等氣體吸附儀中，而且也很好的解決了真空泵的震動(dòng)、散熱等帶來(lái)的問(wèn)題。這一點(diǎn)技術(shù)在國(guó)內(nèi)廠(chǎng)家中一直處于！

3.       液氮面調(diào)節(jié)系統(tǒng)

        在使用靜態(tài)容量法的儀器來(lái)測(cè)試比表面積及孔徑的過(guò)程中，樣品管是置于灌滿(mǎn)液氮的杜瓦瓶中的。處于液氮面下面的樣品管部分叫做冷體積，液氮面上面的部分叫做暖體積。隨著實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，液氮會(huì)自動(dòng)的不斷揮發(fā)，這樣的話(huà)冷體積和暖體積的比例就會(huì)漸漸地發(fā)生變化，需要比表面積及孔徑分析儀具有特殊的技術(shù)去處理液氮揮發(fā)帶來(lái)的問(wèn)題，使得冷體積與暖體積的比例保持不變，方能得到可靠準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。但是，試驗(yàn)人員對(duì)于液氮揮發(fā)的量是無(wú)法確定的，這樣的話(huà)就要求比表面積及孔徑分析儀具有實(shí)時(shí)監(jiān)控液氮面下降量的功能，以保證液氮面下的冷體積比例保持不變。

        金埃譜科技的比表面積及孔徑分析儀配有技術(shù)的溫度探頭系統(tǒng)，當(dāng)液氮面下降時(shí)，溫度探頭會(huì)監(jiān)測(cè)到溫度的變化，把信號(hào)傳輸給實(shí)驗(yàn)軟件，軟件從而發(fā)出指令讓步進(jìn)電機(jī)上升相對(duì)于的高度來(lái)調(diào)節(jié)樣品管冷體積的位置，使的冷體積保持不變，以保證zui后比表面積、孔徑、孔徑分布、孔容積等數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

        國(guó)內(nèi)其他廠(chǎng)家聲稱(chēng)配有液氮補(bǔ)償機(jī)制，但是據(jù)客戶(hù)反映，其所謂的補(bǔ)償機(jī)制就是定時(shí)定量的上升液氮面，例如：每2分鐘控制液氮面上升2毫米。而非實(shí)時(shí)監(jiān)控得出的準(zhǔn)確量的液氮面上升。這樣測(cè)試的數(shù)據(jù)誤差就比較大，尤其對(duì)于不同自然條件的區(qū)域。比如我國(guó)南方和北方，專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)企業(yè)廠(chǎng)房，溫度等環(huán)境有很大的差別，導(dǎo)致的液氮面揮發(fā)程度是不一樣的，如果按照定時(shí)定量的補(bǔ)償液氮面，測(cè)試數(shù)據(jù)很難信服。而在一個(gè)固定地區(qū)測(cè)試時(shí)，是根據(jù)已有的經(jīng)驗(yàn)來(lái)調(diào)節(jié)補(bǔ)償量的。這樣也就是為什么同樣的樣品，在儀器生產(chǎn)廠(chǎng)家測(cè)試時(shí)數(shù)據(jù)很好；而當(dāng)客戶(hù)買(mǎi)回比表面積及孔徑分析儀器后，在自己所在地區(qū)測(cè)試時(shí)，比表面積，孔徑，孔容積等數(shù)據(jù)不是很理想。

4.       測(cè)試腔體的密封性能

        對(duì)于采用靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀來(lái)說(shuō)，如果測(cè)試腔體管路密封性不夠*，那么極容易發(fā)生漏氣現(xiàn)象，zui終導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)壓根不可靠。所以比表面積及孔徑分析儀測(cè)試腔體管路密封性能也是很一個(gè)很重要的參數(shù)！

        金埃譜科技的比表面積及孔徑分析儀系列采用的是集裝式管路設(shè)計(jì)。所謂集裝式設(shè)計(jì)就是把所有儀器涉及的電磁閥，傳感器等元件都安裝在一個(gè)大的集裝塊上，這樣可以保證很高的集成度，大幅度提升極限真空度。而且，集裝式設(shè)計(jì)可以保證管路的良好的溫度均勻性。此外，這樣的設(shè)計(jì)非常方便后期儀器的升級(jí)、保養(yǎng)及維護(hù)。

        如果選用金埃譜科技的配置分子泵的V-Sorb2800TP系列比表面積及孔徑分析儀的話(huà)，管路的密封性會(huì)進(jìn)一步提升。因?yàn)榇讼盗袃x器采用全金屬VCR密封技術(shù)，密封性能達(dá)到1 X 10-10 Pa*m3/s，而橡膠密封圈的極限值為1 X 10-6 Pa*m3/s。另外，還裝有品牌氣動(dòng)閥，可以很好的配合VCR密封技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)預(yù)期的效果，達(dá)到“好馬配好鞍”的*境界。

5.       杜瓦瓶的使用

        利用靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀的*配件之一就是杜瓦瓶。杜瓦瓶質(zhì)量的好壞直接影響到測(cè)試實(shí)驗(yàn)過(guò)程的穩(wěn)定性及樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。我們首先來(lái)了解下杜瓦瓶的歷史。

        杜瓦瓶(Dewar)zui初是由是蘇格蘭物理學(xué)家和化學(xué)家詹姆斯-杜瓦爵士發(fā)明的。1892年，杜瓦吩咐伯格將玻璃吹制一個(gè)特殊的玻璃瓶。這是一個(gè)雙層玻璃容器，兩層玻璃膽壁都涂滿(mǎn)銀，然后把兩層壁間的空氣抽掉，形成真空。兩層膽壁上的銀可以防止輻射散熱，真空能防止對(duì)流和傳導(dǎo)散熱，因此盛在瓶里的液體，溫度不易發(fā)生變化。后來(lái)，伯格用鎳制造外殼，保護(hù)易碎的玻璃瓶膽。1893 年1 月20 日杜瓦宣布發(fā)明了一種特殊的低溫恒溫器——后來(lái)稱(chēng)為杜瓦瓶。

        比表面積及孔徑分析儀在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中納米樣品是一直置于低溫液氮浴當(dāng)中的，乘裝液氮浴的容器（杜瓦瓶）必須滿(mǎn)足以下幾點(diǎn)硬性條件，否則極易影響比表面積、孔徑、孔體積等數(shù)據(jù)的測(cè)試。
1.質(zhì)量要安全可靠。由于在進(jìn)行比表面積及孔徑數(shù)據(jù)的測(cè)試時(shí)，杜瓦瓶中是乘有零下196℃的液氮（或液氬等）浴的。如果杜瓦瓶的選材不當(dāng)，或原材料不符合規(guī)范要求，達(dá)不到冷凍液氮的承受條件，則極有可能發(fā)生杜瓦瓶爆炸現(xiàn)象，輕者皮膚接觸后會(huì)發(fā)生凍傷意外，重者極易因爆炸時(shí)產(chǎn)生的碎片等物體而危及操作者的生命安全，諸如此類(lèi)事故的報(bào)道頻現(xiàn)媒體頭條（點(diǎn)擊查閱：報(bào)道一）！所以，杜瓦瓶的質(zhì)量一定要可靠有保障！
2.保溫性能要好。杜瓦瓶是由內(nèi)外雙膽組成，內(nèi)膽外表纏繞著多層絕熱體，一旦反射材料與隔熱材料脫落，就會(huì)造成相鄰反射材料與外膽直接接觸，使的內(nèi)膽的液氮迅速膨脹氣化，直至發(fā)生爆炸。此外，置于保溫性能差的杜瓦瓶中的液氮浴揮發(fā)速度極快，加速了液氮的消耗，額外增加實(shí)驗(yàn)成本。
3.可支持測(cè)試時(shí)間要久。在進(jìn)行比表面積的測(cè)試時(shí)，快則在一兩小時(shí)內(nèi)完成。但是，當(dāng)測(cè)試微孔材料時(shí)，尤其對(duì)于微孔孔徑十分豐富的樣品來(lái)說(shuō)，測(cè)試時(shí)間可達(dá)3天之久。這就要求比表面積及孔徑分析儀的杜瓦瓶容量一定要大，保溫性能一定要好，可支持的測(cè)試時(shí)間一定要久！否則，在測(cè)試中途就會(huì)發(fā)生液氮消耗殆盡的情形，此時(shí)，試驗(yàn)人員就得重新進(jìn)行測(cè)試。不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且在下次測(cè)試時(shí)還得人工值守，以防液氮耗盡。

        也許您會(huì)提出：在液氮快消耗殆盡時(shí)，及時(shí)填補(bǔ)液氮浴會(huì)不會(huì)有所補(bǔ)救？此方法固然可行，但是，經(jīng)我們多次的專(zhuān)門(mén)實(shí)驗(yàn)得出以下結(jié)論：（1）當(dāng)及時(shí)填補(bǔ)液氮浴后，當(dāng)時(shí)測(cè)試的相鄰P/P0點(diǎn)的吸附數(shù)據(jù)會(huì)大大受到影響，當(dāng)然會(huì)影響zui終數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。（2）您會(huì)發(fā)現(xiàn)，在填補(bǔ)液氮浴時(shí)杜瓦瓶升降電機(jī)是處于測(cè)試站的頂端，此時(shí)添加液氮浴在操作上比較困難，容易發(fā)生液氮散濺現(xiàn)象。

        綜上所述，在采購(gòu)比表面積及孔徑分析儀時(shí)，堅(jiān)決不能使用配有玻璃材質(zhì)的杜瓦瓶，不僅極易受外界人為因素造成的破碎，更易因杜瓦瓶自身質(zhì)量問(wèn)題而造成爆炸現(xiàn)象發(fā)生。而且，杜瓦瓶的保溫性能一定要好，容量一定要大。如您需要測(cè)試微孔材料，其支持測(cè)試時(shí)間必須要長(zhǎng)久。

        金埃譜科技所采用的杜瓦瓶為日本進(jìn)口；內(nèi)外膽均為不銹鋼材質(zhì)，保溫性能好；采用4升大容量設(shè)計(jì)，支持的測(cè)試時(shí)間可長(zhǎng)達(dá)72小時(shí)以上，輕松滿(mǎn)足微孔材料的比表面積，孔徑分布，孔體積等數(shù)據(jù)的測(cè)試。

6.       樣品處理溫控系統(tǒng)

        金埃譜科技的所有系列儀器均堅(jiān)持全自動(dòng)設(shè)計(jì)理念，并且一直貫穿體現(xiàn)于我們的設(shè)備上。靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀也不例外，zui顯著直觀(guān)的體現(xiàn)就是儀器的外觀(guān)上除了儀器開(kāi)關(guān)按鈕外，別無(wú)其他任何按鈕，一切操作都在電腦軟件中進(jìn)行。例如樣品處理站，在進(jìn)行樣品預(yù)處理時(shí)，只需裝入樣品，然后在軟件中輸入處理的溫度和處理時(shí)間長(zhǎng)短就可以了，直至樣品處理完成。儀器內(nèi)置集成溫度模塊，*自動(dòng)化執(zhí)行預(yù)定實(shí)驗(yàn)。相*，大多少采用外界溫控表，需要人工手動(dòng)去調(diào)節(jié)處理溫度及時(shí)間，自動(dòng)化程度大大受到限制。此外，金埃譜科技的靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀*之處是：無(wú)論樣品處理站還是樣品測(cè)試站都具備時(shí)間預(yù)設(shè)功能。試驗(yàn)人員可預(yù)設(shè)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)間為午夜，計(jì)算好實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)間，當(dāng)您第二天上班時(shí)刻便會(huì)驚喜的發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)剛剛完成，極大地解放人力資源、大幅提升測(cè)試效率！這一切都?xì)w功于全自動(dòng)化儀器設(shè)計(jì)！可以，對(duì)于外界式溫控表儀器來(lái)說(shuō)，就無(wú)法實(shí)現(xiàn)這一功能。

        如果以上幾點(diǎn)技術(shù)都很成熟，那么這樣的比表面積及孔徑分析在實(shí)驗(yàn)起來(lái)會(huì)很穩(wěn)定、全自動(dòng)化程度很高、測(cè)試數(shù)據(jù)的精度和重復(fù)性會(huì)相當(dāng)可靠！