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比表面積儀測(cè)試比表面積精度的影響因素
閱讀：1032 發(fā)布時(shí)間：2022-6-24
比表面的準(zhǔn)確測(cè)定非常困難，曾經(jīng)用過(guò)的方法很多，如潤(rùn)濕熱法、顯微鏡和電鏡法、消光法、流體透過(guò)法、溶解度法、氣體吸附法、液體吸附法。理論和實(shí)踐證明氮吸附法可靠、有效、完善的，也是目前應(yīng)用廣泛和成熟的方法。
動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測(cè)試方法。兩種方法比較而言動(dòng)，態(tài)色譜法比較適合測(cè)試快速比表面積測(cè)試和中小吸附量的小比表面積樣品(對(duì)于中大吸附量樣品，靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確)，靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測(cè)試。
1、動(dòng)態(tài)法比表面積儀測(cè)試比表面積精度影響因素
測(cè)試比表面積精度和靈敏度主要取決于信噪比，因此，提高測(cè)試精度和靈敏度主要措施包括增加信號(hào)強(qiáng)度，消除外界干擾。
(1)增加信號(hào)強(qiáng)度
其方法一般有增加稱樣量、增加檢測(cè)器電流，但增加檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大，所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)最佳范圍。
(2)消除外界干擾
儀器自身的誤差來(lái)源主要有：檢測(cè)器溫漂，信號(hào)銳度。儀器可以通過(guò)增加一些裝置來(lái)消除誤差，例如增加檢測(cè)器恒溫裝置來(lái)抑制溫漂，增加風(fēng)熱助脫裝置提高信號(hào)銳度。
所以對(duì)于小比表面樣品，對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了；但對(duì)中大比表面樣品，由于信號(hào)強(qiáng)，普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài)法比表面積儀都可以保證精度。這點(diǎn)就像萬(wàn)分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別。
2、靜態(tài)法比表面積儀測(cè)試小比表面積樣品精度分析
對(duì)于小比表面積樣品，如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。