添加鹽的Carbopol®樹(shù)脂膠的Brookfield粘度測(cè)量 摘要： Carbopol樹(shù)脂基膠水即使在加入無(wú)機(jī)鹽的情況下也能保持高的粘度。本文主要介紹如何測(cè)量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol樹(shù)脂基膠水的Brookfield粘度。 安全防護(hù)工作： 1． 穿戴安全護(hù)目鏡和手套。 2． 要避免樹(shù)脂塵埃刺激呼吸道。 3． 如果樹(shù)脂塵埃進(jìn)入眼睛，要用1%的生理鹽水清洗15分鐘。如果沒(méi)有生理鹽水，用大量的清水沖洗15分鐘，然后送醫(yī)治療。 4． 要注意保護(hù)衣服不受污染。 注意事項(xiàng)：如果待測(cè)物質(zhì)中含有無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì)，或者使用任何玻璃器具類儀器會(huì)對(duì)粘度測(cè)量結(jié)果有影響。 儀器設(shè)備： 1． 精度為0.002克的分析天平。 2． 帶三個(gè)葉輪片的攪拌機(jī)（參見(jiàn)附錄1）和帶3.25英寸的“S"形攪拌槳的攪拌機(jī)（參見(jiàn)附錄2）。 3． Brookfield恒溫水浴。 4． Brookfield粘度計(jì)，型號(hào)為RVF、RVT或RVTD，或者其它數(shù)顯式粘度計(jì)，帶改進(jìn)型護(hù)腿（改進(jìn)詳情參見(jiàn)特殊說(shuō)明1）。 5． Brookfield粘度計(jì)用的RV轉(zhuǎn)子一套，為316不銹鋼制作。 6． Brookfield粘度標(biāo)準(zhǔn)油：1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗(yàn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)油的粘度要與待測(cè)樣品的粘度范圍接近。 7． Griffin燒杯，800或者1000ml容量。 8． 500ml的量筒。 9． Fisher鏈條夾子#05-745。 10．溫度計(jì)。 11．鋁制稱重盤(pán)。 12．pH計(jì)。 13．丹寧酸耐熱玻璃碟，70x50mm。 14．干燥器。 試劑：（所有試劑都是Fisher科技公司提供的） 1． 氫氧化鈉小球 2． 氯化鈉 3． 蒸餾水或去除礦物質(zhì)水 4． 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里 5． 溴甲基藍(lán)指示劑: 0.1%的水溶液 6． pH緩沖液: 用于校驗(yàn)pH計(jì) 步驟: *部分: 膠水的制備注意: Carbopol樹(shù)脂基膠水的Brookfield粘度對(duì)于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH值的變化是很敏感的。在測(cè)量過(guò)程中這些因素一定要加以控制。 1． 將樣品均勻地鋪展在開(kāi)口的鋁盤(pán)或玻璃盤(pán)。在176℉（或80℃）、29英寸的汞燈下干燥1小時(shí)。 2． 將三片葉輪式攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為1000±10RPM。 3． 用量筒量取500毫升的蒸餾水或去礦物質(zhì)水，并倒到800毫升或1000毫升的燒杯里。 4． 將燒杯放在攪拌機(jī)下攪拌，注意攪拌機(jī)轉(zhuǎn)軸要以60度的角度插入，并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個(gè)鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。 5． 干燥Carbopol樹(shù)脂后，將之移動(dòng)到干燥器里，并冷卻到室溫。 6． 樹(shù)脂的溫度達(dá)到室溫后，用天平稱量0.005克到鋁盤(pán)里。干樹(shù)脂的重量與膠水溶液濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下： 0.25克 - - - 0.05% 溶液 1.00克 - - - 0.2% 溶液 2.50克 - - - 0.5% 溶液 5.00克 - - - 1.0% 溶液 20.00克 - - - 4.0% 溶液 7． 打開(kāi)攪拌機(jī)，小心將樹(shù)脂加入燒杯里。添加時(shí)間為3/4到1/2分鐘。注意：如果添加速度太快，Carbopol樹(shù)脂會(huì)在水的表面凝結(jié)成團(tuán)。這樣會(huì)導(dǎo)致分散不充分，并且較為后膠水的粘度測(cè)量會(huì)不準(zhǔn)確?？梢杂媒饘俸Y來(lái)幫助將樹(shù)脂倒進(jìn)水。 8． 當(dāng)所有的Carbopol樹(shù)脂加完后，開(kāi)動(dòng)計(jì)時(shí)器，在1000RPM轉(zhuǎn)速下攪拌15分鐘。 9． 如果需要指示，加入5滴酚酞指示劑和15滴溴甲基藍(lán)指示劑。 10．將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30分鐘。注意要消除所有的泡沫。 11．用18%的NaOH調(diào)整膠水。添加的量與膠水的濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下： 0.4毫升 - - - 0.05% 膠水 1.8毫升 - - - 0.2% 膠水 5.4毫升 - - - 0.5% 膠水 11.3毫升 - - - 1.0% 膠水 40.5毫升 - - - 4.0% 膠水 12．安裝“S"形的攪拌槳，調(diào)整攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為300±25RPM。在停止攪拌狀態(tài)下，調(diào)整攪拌槳的深度使之正好浸沒(méi)在液面下，這樣空氣較易被排出膠水。打開(kāi)攪拌機(jī)電源開(kāi)關(guān)，攪拌2分鐘，攪拌時(shí)將燒杯上下移動(dòng)，要注意不能將空氣引入。 13．用pH計(jì)檢測(cè)膠水的pH值。如果pH值低于7.3，加入18%的NaOH溶液后在攪拌。pH 值的范圍應(yīng)在7.3 – 7.8之間。如果pH值高于7.8，則要將樣品廢棄，重新制作膠水。 14．將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1小時(shí)。注意：粘度的測(cè)量要在恒溫60到75 分鐘后進(jìn)行，以避免粘度對(duì)時(shí)間的輕微的變化。 15．用Brookfield的RV型粘度計(jì)在20RPM轉(zhuǎn)速下測(cè)量膠水的粘度。 16．a(chǎn)) 對(duì)于Brookfield的RVF和RVT型粘度計(jì)，在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù)，并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能*過(guò)100單位刻度的0.5刻度單位。 b) 對(duì)于Brookfield的RVTD型粘度計(jì)，在30-45秒鐘時(shí)間里讀取較為大數(shù)據(jù)。注意：粘度計(jì)的所有讀數(shù)一定要高于10而低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外，那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量。（選擇那些可以得到較為大讀數(shù)的轉(zhuǎn)子，以獲得較為的結(jié)果。） 計(jì)算：粘度 (cPs) 不同轉(zhuǎn)子對(duì)應(yīng)的度盤(pán)讀數(shù)常數(shù)如下： 轉(zhuǎn)子 常數(shù) 3 50 4 100 5 200 6 500 7 2000 第二部分: 添加鹽 1. 先將待測(cè)膠水制備好，其濃度有0.2%, 0.5%, 1.0%。 2. 在讀取完膠水的粘度后，加入適量的鹽，用鋁制的稱量盤(pán)稱重。鹽的含量 重量 0.2% 1.0克 0.5% 2.5克 1.0% 5.0克 3. 在低轉(zhuǎn)速下用“S"形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60秒內(nèi)完成混合過(guò)程。 4. 重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30分鐘。 5. 用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度計(jì)在20RPM轉(zhuǎn)速下測(cè)量膠水的粘度。 a) 對(duì)于Brookfield的RVF和RVT型粘度計(jì)，在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù)，并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。注意這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能*過(guò)100單位刻度的0.5刻度單位。 b) 對(duì)于Brookfield的RVTD型粘度計(jì)，在30-45秒鐘時(shí)間里讀取較為大數(shù)據(jù)。 特殊說(shuō)明： 1．改進(jìn)型護(hù)腿的尺寸：當(dāng)測(cè)量范圍是從粘度計(jì)機(jī)身的底部到護(hù)腿的底部時(shí)，護(hù)腿的長(zhǎng)度要切割到7 3/4英寸長(zhǎng)。如果不經(jīng)過(guò)這樣的修改，在用1000ml的燒杯時(shí)#7轉(zhuǎn)子就不能浸沒(méi)到合適的深度。 注意事項(xiàng)：粘度計(jì)的表盤(pán)讀數(shù)一定要高于10和低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外，那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量。
