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北京菲斯泰克科技有限公司

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石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測定法

閱讀:1119      發(fā)布時(shí)間:2020-10-13
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 1、方法概要
  本方法是在某一恒定的溫度下,測定一定體積的液體在重力下流過一個(gè)標(biāo)定好的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)的時(shí)間,粘度計(jì)的毛細(xì)管常數(shù)與流動(dòng)時(shí)間的乘積,即為該溫度下測定液體的運(yùn)動(dòng)粘度。在溫度t時(shí)運(yùn)動(dòng)粘度用符號(hào)表示。
  2、儀器與材料
  1)儀器
  粘度計(jì):玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)應(yīng)符合SH/T0173《玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)技術(shù)條件》的要求。也允許采用具有同樣精度的自動(dòng)粘度計(jì)。
  毛細(xì)管粘度計(jì)一組,毛細(xì)管內(nèi)徑為0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.5,2.0,2.5,3.0,3.2,4.0,5.0和6.0mm。
  每支粘度計(jì)必須按JJG155《工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程》進(jìn)行檢定并確定常數(shù)。
  測定試樣的運(yùn)動(dòng)粘度時(shí),應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)的溫度選用適當(dāng)?shù)恼扯葓Dl毛細(xì)管粘度計(jì),務(wù)必使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于200s,內(nèi)徑0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350s。
  SYP1003-Ⅵ石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測定器。帶有透明壁恒溫浴的運(yùn)動(dòng)粘度測定器,其高度不小于180mm,容積不小于2L,并且附設(shè)著自動(dòng)攪拌裝置和一種能夠準(zhǔn)確地調(diào)節(jié)溫度的電熱裝置。
  玻璃水銀溫度計(jì):符合GB/T514《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》分格為0.1℃。測定-30℃以下運(yùn)動(dòng)粘度時(shí),可以使用同樣分格值的玻璃合金溫度計(jì)或其他玻璃液體溫度計(jì)。
  秒表:分格為0.1s。用于測定粘度的秒表、毛細(xì)管粘度計(jì)和溫度計(jì)都必須定期檢定。
  2)材料
  溶劑油:符合SH0004橡膠工業(yè)用溶劑油要求,以及可溶的適當(dāng)溶劑。
  鉻酸洗液。
  3)試劑
  石油醚:60~90℃,分析純。
  95%乙醇:化學(xué)純。
  3、準(zhǔn)備工作
  1)試樣含有水或機(jī)械雜質(zhì)時(shí),在試驗(yàn)前必須經(jīng)過脫水處理,用濾紙過濾除去機(jī)械雜質(zhì)。對(duì)于粘度大的潤滑油,可以用瓷漏斗,利用水流泵或其他真空泵進(jìn)行吸濾,也可以在加熱至50~100℃的溫度下進(jìn)行脫水過濾。
  2)在測定試樣的粘度之前,必須將粘度計(jì)用溶劑油或石油醚洗滌,然后浸泡一段時(shí)間,空氣晾干后再放入烘箱中烘干。如果粘度計(jì)沾有污垢,就用鉻酸洗液、水、蒸餾水或95%乙醇依次洗滌,然后放入烘箱中烘干或用通過棉花濾過的熱空氣吹干。
  3)打開運(yùn)動(dòng)粘度測定器電源,在溫度選擇處按下所需要的溫度數(shù)值,一般選擇40℃,然后在溫控加熱處按下600W和1000W,開始自動(dòng)升溫,再根據(jù)升溫結(jié)果在溫控微調(diào)處把溫度調(diào)至規(guī)定溫度。
  4)測定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí),在內(nèi)徑符合要求且清潔、干燥的毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)裝入試樣
  。在裝試樣之前,將大膠頭套在支管7上,并用手指堵住管身6的管口,同時(shí)倒置粘度計(jì),然后將管身1插入裝著試樣的容器中;這時(shí)利用橡皮球在管身6的管口將液體吸到標(biāo)線b,同時(shí)注意不要使管身l,擴(kuò)張部分2和3中的液體發(fā)生氣泡和裂隙。當(dāng)液面達(dá)到標(biāo)線b時(shí),就從容器里提起粘度計(jì),并迅速恢復(fù)其正常狀態(tài),同時(shí)將管身1的管端外壁所沾著的多余試樣擦去,并用橡皮管套在管身1上。
  5)將裝有試樣的粘度計(jì)浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈?,并用夾子將粘度計(jì)固定在支架上,在固定位置時(shí),必須把毛細(xì)管粘度計(jì)的擴(kuò)張部分2浸入一半。
  6)溫度計(jì)要利用另一只夾子來固定,務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面,并使溫度計(jì)上要測溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。
  7)使用全浸式溫度計(jì)時(shí),如果它的測溫刻度露出恒溫浴的液面,就依照式(1)計(jì)算溫度計(jì)液柱露出部分的補(bǔ)正數(shù)△t,才能準(zhǔn)確地量出液體的溫度:
  (1)
  式中:k——常數(shù),水銀溫度計(jì)采用k=0.00016;
  H——露出在浴面上的水銀柱高度,用溫度計(jì)的度數(shù)表示;
  t1——測定粘度時(shí)的規(guī)定溫度,℃;
  t2——接近溫度計(jì)液柱露出部分的空氣溫度,℃(用另一支溫度計(jì)測出)。
  試驗(yàn)時(shí)取t1減去t2作為溫度計(jì)上的溫度讀數(shù)。
  4、實(shí)驗(yàn)步驟
  1)將粘度計(jì)調(diào)整成為垂直狀態(tài),要利用鉛垂線從兩個(gè)相互垂直的方向去檢查毛細(xì)管的垂直情況。經(jīng)恒溫的時(shí)間如表2規(guī)定的時(shí)間。試驗(yàn)的溫度必須保持恒定到±0.1℃。
  表2粘度計(jì)在恒溫浴中的恒溫時(shí)間
  試驗(yàn)溫度,℃
  恒溫時(shí)間,min
  80,100
  20
  40,50
  15
  20
  10
  0~-50
  15
  2)利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身1口所套著的橡皮管將試樣吸到擴(kuò)張部分3,使試樣液面稍高于標(biāo)線a,并且注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張部分3的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。
  3)此時(shí)觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況,液面正好流到達(dá)標(biāo)線a時(shí),開動(dòng)秒表;液面正好流到標(biāo)線b時(shí),停止秒表。試樣的液面在擴(kuò)張部分3中流動(dòng)時(shí),注意恒溫浴中正在攪拌的液體要保持恒定溫度,而且擴(kuò)張部分中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡
  4)用秒表記錄下來的流動(dòng)時(shí)間,應(yīng)重復(fù)測定至少四次,其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應(yīng)符合如下的要求:在溫度100~15℃測定粘度時(shí),這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±0.5%;在低于15~-30℃測定粘度時(shí),這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±1.5%;在低于-30℃測定粘度時(shí),這個(gè)差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±2.5%然后,取不少于三次的流動(dòng)時(shí)間所得的算術(shù)平均值,作為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間。
  5、計(jì)算
  1)在溫度t時(shí),試樣的運(yùn)動(dòng)粘度vt(mm2/s)按式(2)計(jì)算:
 ?。?)
  式中:c-----粘度計(jì)常數(shù),mm2/s2
  ----試樣的平均流動(dòng)時(shí)間,S。
  例:粘度計(jì)常數(shù)為0.4780mm2/s2,試樣在50℃時(shí)的流動(dòng)時(shí)間為318.0,322.4,322.6和321.0,因此流動(dòng)時(shí)間的算術(shù)平均值為
  =(318.0+322.4+322.6+321.0)/4=321.0S,各次流動(dòng)時(shí)間與平均流動(dòng)時(shí)間的允許誤差為(321.0×0.5)/100=1.6S,因此318.0S與平均流動(dòng)時(shí)間只差超過了1.6S,所以這個(gè)讀數(shù)應(yīng)棄去。計(jì)算平均流動(dòng)時(shí)間時(shí),只采用322.4,322.6和321.0的觀測讀數(shù),它們與算術(shù)平均值之差,都沒有超過1.6S。于是平均流動(dòng)時(shí)間為=(+322.4+322.6+321.0)/3=322.0S,試樣運(yùn)動(dòng)年度測定結(jié)果為V50=C=0.4780×322.0=154.0mm2/s
  6、精密度
  1)重復(fù)性
  兩次平行測定結(jié)果的差值不得超過下列的允許值。
  范圍,℃
  允許值,%
  100~15
  算術(shù)平均值的1.0
  15~-30
  算術(shù)平均值的3.0
  -30~-60
  算術(shù)平均值的5.0
  2)再現(xiàn)性
  兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的差值不得超過下列的允許值
  范圍,℃
  允許值,%
  100~15
  算術(shù)平均值的2.2
  7、報(bào)告
  粘度測定結(jié)果的數(shù)值,取四位有效數(shù)字。
  取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣的運(yùn)動(dòng)粘度。
  注意事項(xiàng):
  1、經(jīng)常檢查儀器的接地是否良好,以確保人身安全。
  2、保持儀器清潔,防止酸、堿、油污等的影響,特別注意防止電器部分受潮。
  3、當(dāng)室溫高于20℃時(shí),如要控制恒溫20℃,則需在浴缸內(nèi)加入低于20℃的冷卻水或碎冰。
  4、為防止加熱器干燒,當(dāng)浴缸內(nèi)無加熱介質(zhì)而開機(jī)時(shí),開機(jī)后應(yīng)務(wù)必首先設(shè)置加熱介質(zhì)的預(yù)控溫度低于室溫。浴缸內(nèi)介質(zhì)的蒸發(fā)損失應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充,以確保加熱器的浸入深度。
  5、儀器出現(xiàn)故障,請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的維修人員維修,切勿亂拆。

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