水分測定儀的操作規(guī)程
水分測定儀是指能夠檢測各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器,按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類。物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學(xué)測定方法主要有卡爾費(fèi)休法(Karl Fischer)、甲苯法等,標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)方法定為測微量水分標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。水分測定儀的操作規(guī)程如下:
1.取樣與樣品的制備,與重要測試參數(shù)的選擇對zui終的測試精度十分關(guān)鍵;
2.凡被測樣品顆粒狀的,應(yīng)用粉碎機(jī)粉碎成粉狀,方可進(jìn)行測定,否則測試時(shí)間過長,且水分含量不能*被干燥;
3.在采集顆粒,粉狀樣品過程中,一定要充分混樣,保證樣品水分均勻;
4.對于一些易燃,易爆的測試樣品,應(yīng)選擇較低的加熱溫度,并盡量取少的樣品量,對于這些樣品的測試應(yīng)十分小心;
5.對于大水分含量(糧食或液體)的樣品制備過程中,應(yīng)盡量避免水分喪失,若不能避免,這部分喪失應(yīng)計(jì)算進(jìn)去;
6.對于 柔軟,粘彈性的樣品,應(yīng)切割成盡量薄的片。
7.取樣量的多少,建議用戶一個(gè)基本原則就是薄薄鋪滿稱盤 底面積的量,粉狀樣品大致為3克左右;
8.每次取樣量的精度也很重要,誤差應(yīng)小于±0.005克;
9.在儀器現(xiàn)時(shí)重量指示燈亮狀態(tài)下,用手扶住機(jī)身,輕輕掀起加熱筒,用試樣匙取試樣放在稱量盤中,此時(shí)儀器顯示“3.000”克左右(取樣數(shù)量對測定精度有一定影響,其規(guī)律是取樣量大,重復(fù)性好,但測定時(shí)間長,兼顧精度與時(shí)間,我們建議取樣為3±0.005克),取下稱量盤用手將試樣表面抖均勻或用小棒使試樣表面均勻(注意防止試樣丟失),放在托架上,連同托架一起輕輕放到稱量盤支架上,合上加熱筒;
10.待重量顯示穩(wěn)定時(shí),按“↑”鍵,緊接按“測試”鍵,儀器自動(dòng)開始測定水分,此時(shí)水分示值指示燈亮,數(shù)據(jù)窗顯示正在失去的水分量。溫度顯示值在上升,直到設(shè)定值。 在測定水分中溫度顯示值上下跳動(dòng)2-3度為正?,F(xiàn)象;
11.當(dāng)水分測定完成后,儀器自動(dòng)停止加熱,并發(fā)出報(bào)警聲,按一次“顯示”鍵即可消除報(bào)警聲,此時(shí)顯示判別時(shí)間。再按一次“顯示”鍵,儀器顯示zui終水分值。若儀器連接打印機(jī)則直接按“打印”鍵打印出水分值。需要查看其它測試參數(shù)可連續(xù)按“顯示”依次查看,zui后按“清除”鍵使儀器回到現(xiàn)時(shí)重量狀態(tài)下;
12.掀起加熱筒,用托架取出稱量盤,用備用稱量盤放到稱量支架上,按“置零”鍵置儀器顯示為0.000。另一稱量盤待冷卻后,倒出試樣,清理,以備下一次測定水分用。