X射線熒光光譜法分析石油產(chǎn)品中的鐵鎳釩

近年來，隨著原油開采深度加大，及生產(chǎn)工藝愈加完善，世界原油資源逐漸向著重質(zhì)化的方向發(fā)展，重質(zhì)原油產(chǎn)品中的金屬含量通常是常規(guī)原油的數(shù)倍，如鎳（Ni）、鐵（Fe）和釩（V）。

在石油煉制過程中，這些金屬元素需要持續(xù)監(jiān)測(cè)，主要是因?yàn)樗鼈儗?duì)精煉過程中的影響。比如，石油餾分中的鎳和鐵容易導(dǎo)致加氫裝置和催化裂化裝置中使用的催化劑中毒，促使產(chǎn)品質(zhì)量下降，并導(dǎo)致焦炭超標(biāo)，增加煉油廠的額外成本。而加工原油中鎳和釩等重金屬對(duì)外部環(huán)境的污染問題也一直受到環(huán)境保護(hù)部門的重視和關(guān)注。因此準(zhǔn)確測(cè)定其含量具有重要意義。

目前，有兩種常用的元素分析技術(shù)可實(shí)現(xiàn)對(duì)石油產(chǎn)品中鐵、鎳、釩元素的含量進(jìn)行測(cè)量：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP）（ASTM D5708B）和 X射線熒光光譜法（XRF）（ASTM D8252）。對(duì)于測(cè)量靈敏度可達(dá)ppb級(jí)別的ICP方法來說，樣品必須首先經(jīng)過一個(gè)耗時(shí)且過程復(fù)雜易存在污染的樣品制備過程，通常需要4-10小時(shí)才能完成，且需要經(jīng)過專門培訓(xùn)的操作人員才可完成。而X射線熒光光譜法直接測(cè)試，減少污染環(huán)節(jié)，通?？梢栽诓坏轿宸昼姷臅r(shí)間內(nèi)得到結(jié)果，操作簡(jiǎn)單方便，可作為一種經(jīng)濟(jì)高效的替代方法，節(jié)省數(shù)小時(shí)的樣品制備時(shí)間。但在實(shí)際應(yīng)用中，基質(zhì)影響、元素干擾、以及樣品中顆粒物的存在造成的沉降效應(yīng)等一直是XRF方法目前存在的問題，導(dǎo)致相應(yīng)元素檢測(cè)下限和重復(fù)性無法滿足檢測(cè)需求。

美國(guó)XOS公司推出的Petra MAX高精度X射線熒光多元素分析儀，采用單通道激發(fā)能量色散X熒光技術(shù)（HDXRF），通過單色X熒光照射待測(cè)樣品，大大突破傳統(tǒng)能量色散X熒光檢測(cè)下限, 適用于亞 ppm 級(jí)別的鐵、鎳和釩等主要元素分析檢測(cè)，可分析檢測(cè)原油、柴油、汽油、噴氣燃料和潤(rùn)滑劑等碳?xì)浠衔?，以及煤炭等固體樣品，實(shí)現(xiàn)無損分析。創(chuàng)新的“側(cè)照式"進(jìn)樣系統(tǒng)可降低顆粒物沉降帶來的數(shù)據(jù)干擾，并可將意外溢出的液體引至滴液盤，遠(yuǎn)離重要部件，降低因樣品意外泄漏對(duì)檢測(cè)窗及內(nèi)部重要部件的損壞，避免頻繁維護(hù)。

圖 1 美國(guó)XOS公司Petra MAX高精度X射線熒光多元素分析儀

案列和數(shù)據(jù)分享：

歐洲一家大型煉油廠對(duì)Petra MAX的性能進(jìn)行了相應(yīng)測(cè)試，因?yàn)樗麄冋J(rèn)為在5分鐘內(nèi)獲得鎳、釩和鐵元素的含量具有價(jià)值，可作為其內(nèi)部測(cè)試流程的潛在補(bǔ)充。該煉油廠進(jìn)行了一系列元素分析研究，對(duì)比了Petra MAX（ASTM D8252）和ICP（ASTM D5708B）在不同油品樣品下的精準(zhǔn)度。以下僅為VGO樣品的數(shù)據(jù)對(duì)比結(jié)果：

總結(jié)：

如表1、表2和表3所示，Petra MAX的結(jié)果與ICP方法的結(jié)果相比，在三種元素濃度的測(cè)量中，兩種方法測(cè)試結(jié)果之間的差異均在這些方法的再現(xiàn)性范圍之內(nèi)。作為X射線熒光光譜法分析設(shè)備，Petra MAX操作簡(jiǎn)單，5分鐘內(nèi)即可得到測(cè)試結(jié)果，采用單波長(zhǎng)激發(fā)能量色散X射線熒光技術(shù)（HDXRF），大大突破傳統(tǒng)能量色散X熒光檢測(cè)下限，滿足日常控制分析需求。Petra MAX是一款可以精準(zhǔn)測(cè)定VGO及其他類似石油產(chǎn)品中鎳、釩和鐵元素濃度的寶貴工具，可使實(shí)驗(yàn)室更快的做出相應(yīng)關(guān)鍵決策。

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