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氣相色譜儀技術(shù)進(jìn)步的發(fā)展軌跡

閱讀:818      發(fā)布時(shí)間:2011-7-29
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  1.進(jìn)樣口及檢測(cè)器的加熱單元溫度控制(Injectanddetectortemperaturecontrol
  
  GC-7A和GC-9A均采用一個(gè)完整的總加熱塊單元,GC-14A的進(jìn)樣口和檢測(cè)器各共用一個(gè)總加熱塊單元,GC-17A改為每一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有獨(dú)立的加熱單元系統(tǒng)。
  
  總加熱塊單元是指進(jìn)樣口、檢測(cè)器全部或部分集中在一個(gè)大的加熱塊上,有一個(gè)加熱棒,一個(gè)溫度控制器,一個(gè)恒溫塊來(lái)控制溫度。它的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、元器件少、成本低,由于儲(chǔ)熱值大,在到達(dá)溫度后易于保持穩(wěn)定。它的缺點(diǎn)是:加熱塊上的各部件的溫度只能設(shè)為一致,而不能有所區(qū)別,限制了檢測(cè)手段的運(yùn)用;由于加熱塊體積大,升溫降溫速度緩慢,改變條件困難;升溫時(shí)所有的部件都被加熱,不用的部件也在升溫降溫過(guò)程時(shí)經(jīng)受熱疲勞損耗。
  
  獨(dú)立加熱單元是指任何一個(gè)進(jìn)樣口和檢測(cè)器都有獨(dú)立的加熱、控溫、恒溫裝置。它的優(yōu)點(diǎn)是任何一個(gè)部件都可設(shè)定為不同的溫度,且由于加熱塊體積小,儲(chǔ)熱值低,升溫降溫速度都有很大的提高,能夠提供進(jìn)樣口程序升溫等功能,豐富了色譜技術(shù)的手段。它的缺點(diǎn)是各成一獨(dú)立系統(tǒng),對(duì)溫度控制的技術(shù)要求高,且元件增多,成本相對(duì)較高。
  
  采用總加熱塊單元的氣相色譜儀一般采用“U”形柱(如GC-7A,GC-9A,GC-14A),因?yàn)楦鞑考奈恢帽幌薅ㄔ谝粋€(gè)加熱塊中,必須排列緊湊。采用獨(dú)立加熱單元的氣相色譜儀一般采用圓形柱,因?yàn)樗倪M(jìn)樣口和檢測(cè)器需要相隔一定距離,原因在于:各個(gè)獨(dú)立加熱單元的降溫是通過(guò)周圍空氣冷卻而實(shí)現(xiàn),如進(jìn)樣口和檢測(cè)器相隔太近,會(huì)互相影響散熱效果。
  
  從總加熱塊單元到獨(dú)立單元加熱是一個(gè)大趨勢(shì),從GC-7A,GC-9A的一個(gè)總加熱塊到GC-14A的兩個(gè)加熱塊單元,島津公司的設(shè)計(jì)師已作了改進(jìn),使得升溫降溫效果有了一定的改善。但由于總加熱塊單元設(shè)計(jì)在原理上的先天不足,使之仍無(wú)法達(dá)到獨(dú)立單元加熱的應(yīng)用效果。為此,從GC-17A起已改為獨(dú)立單元加熱模式。
  
  2.爐溫控制(oventemperaturecontrol)
  
  氣相色譜儀爐溫控制性能水平往往能體現(xiàn)這臺(tái)儀器的層次和水準(zhǔn),爐溫控制技術(shù)的衍變從柱溫箱排熱口的變化就可以看出來(lái)。
  
  GC-7A沒(méi)有柱溫箱排熱口,其升溫降溫速度慢得令人生畏,使操作者輕易不敢改變條件;GC-9A,GC-14A具有狹長(zhǎng)縫型的排熱口,使效果有了一定改善;GC-17A進(jìn)一步改為兩個(gè)方形的排熱口,降溫效果更加令人滿意。
  
  在爐溫控制的操作系統(tǒng)方面,GC-7A采用機(jī)械撥盤方式,甚不方便。從GC-9A開始開始利用電子控制,采用鍵盤輸入?yún)?shù)??梢哉f(shuō),島津公司的氣相色譜儀從GC-9A才算是開始進(jìn)入現(xiàn)代化。而GC-17A是由工作站控制,可以很方便地進(jìn)行程序升溫。
  
  3.氣體流量控制(flowcontrol)
  
  GC-7A,GC-9A,GC-14A都采用了經(jīng)典的機(jī)械式表閥控制,如壓力表和轉(zhuǎn)子流量計(jì)。一般需要控制載氣流量的部件使用轉(zhuǎn)子流量計(jì),只需粗略控制的部位使用壓力表,如作為輔助燃燒氣體的氫氣和空氣流量控制基本上都使用壓力表。機(jī)械表閥控制優(yōu)點(diǎn)是:可靠、耐用、經(jīng)濟(jì)。它的缺點(diǎn)在于:每次開機(jī)時(shí)都要從零點(diǎn)慢慢地調(diào)高,關(guān)閉時(shí)再調(diào)回零位,由于每次調(diào)節(jié)都有不可避免存在人為的差異,每次的流量難以保持一致,因此在檢測(cè)過(guò)程中不能改變流量。而電子壓力控制采用電磁閥取代機(jī)械表閥,只需要輸入一個(gè)數(shù)值即可找到預(yù)定的流量或壓力,方便、準(zhǔn)確、迅速;還可以提供程序升壓手段,可謂是流量控制的一次革命。電子控制流量克服了機(jī)械控制流量的缺陷,但又因?yàn)檫\(yùn)用電子技術(shù)而帶來(lái)了新的問(wèn)題:1、如果氣源壓力變化太大,容易因?yàn)閺?qiáng)烈沖擊而損壞,機(jī)械式表閥則不存在這個(gè)問(wèn)題;2、一旦遭遇意外停電,電磁閥停止工作,停止供氣,色譜柱在高溫沒(méi)有載氣通過(guò)時(shí)極易損壞。3、從理論上來(lái)說(shuō),轉(zhuǎn)子流量計(jì)是測(cè)載氣流量的zui穩(wěn)定準(zhǔn)確的元件,很難產(chǎn)生偏差;而電子壓力控制必竟是一個(gè)電子模擬機(jī)械過(guò)程,長(zhǎng)期使用后有可能出現(xiàn)細(xì)微的偏差。
  
   
  4.檢測(cè)器系統(tǒng)(detector)
  
  在氣相色譜儀的各個(gè)部件中,檢測(cè)器相對(duì)較成熟穩(wěn)定,進(jìn)步不象其它部件那么顯著。內(nèi)部結(jié)構(gòu)和組成并沒(méi)有革命性的進(jìn)展,檢測(cè)性能提高也有限。但是穩(wěn)定速度有了長(zhǎng)足的進(jìn)步;如GC-17A的電子捕獲檢測(cè)器,它的穩(wěn)定速度比GC-14A快了10倍,降溫效率更是達(dá)到了每10分鐘降100攝氏度的驚人速度。

  5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(dataanalysisunit
  
  一般而言,GC-7A配置繪圖儀,GC-9A配置積分儀或不可存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機(jī),GC-14A配置可存儲(chǔ)數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)處理機(jī),GC-17A配置化學(xué)工作站以處理數(shù)據(jù)。
  
  數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是氣相色譜儀中進(jìn)步zui快,使用者得益zui大的部分,它使操作儀器的工作越來(lái)越方便。在發(fā)明積分儀之前,測(cè)量色譜峰的峰面積只能手工用積分尺量算或剪紙稱重,往往一個(gè)色譜峰就要花去半天的時(shí)間。現(xiàn)在,在檢測(cè)工作完成后即可很快得到所有的色譜數(shù)據(jù),且數(shù)據(jù)處理手段越來(lái)越豐富,使用越來(lái)越簡(jiǎn)便。
  
  從繪圖儀到積分儀,再由數(shù)據(jù)處理機(jī)到化學(xué)工作站,其中的進(jìn)步主要應(yīng)歸功于電子技術(shù)日新月異的發(fā)展。

  6.主機(jī)系統(tǒng)控制部分(totalsystemcontrol)
  
  在工作站出現(xiàn)以前,只能手工設(shè)置主機(jī)的各種運(yùn)行參數(shù),因此,開動(dòng)一臺(tái)儀器,需要進(jìn)行許多瑣碎的設(shè)定與調(diào)整步驟,開閉許多開關(guān),調(diào)節(jié)許多旋鈕。

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