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維護(hù)原子吸收光譜儀的正確方法

閱讀:549      發(fā)布時間:2021-1-11
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 在分析實(shí)驗(yàn)室中使儀器處于良好的狀態(tài)是很重要的。有規(guī)律的日常維護(hù)能夠確保儀器處于理想的運(yùn)行狀態(tài)。如何維護(hù)原子吸收光譜儀,維護(hù)應(yīng)包括以下四個重要方面:
1.      普通的儀器維護(hù)
2.      使用的氣體的維護(hù)
3.      火焰組件的維護(hù)
4.      石墨平臺組件的維護(hù)
日常維護(hù)的優(yōu)點(diǎn)有以下幾點(diǎn):
  l      延長儀器壽命
  l      減少停機(jī)時間
  l      *儀器性能;增加分析人員對數(shù)據(jù)結(jié)果正確性的信心。
如何維護(hù)原子吸收光譜儀
普通的儀器維護(hù)
            灰塵和露水會在儀器表面積累,腐蝕性液體可能會濺到儀器上。為了降低危害,可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會受到灰塵或指紋的污染。此時可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進(jìn)行清洗。如果沒有清除污染,用戶將會發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻脑肼曌兇?,分析結(jié)果的重復(fù)性變差。
            儀器的光學(xué)部分是密封的,但嚴(yán)禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴(yán)重的大氣中。如果實(shí)驗(yàn)室中大量的灰塵和腐蝕性氣體無法避免,可以要求售后服務(wù)工程師來做年檢,確保儀器的光路性能正常。作為用戶請不要自行維護(hù)光路系統(tǒng)。
使用的氣體的維護(hù)
            三種氣體可以用于火焰的燃燒,空氣和氧化亞氮作為助燃?xì)猓ㄑ趸瘎?。乙炔作為燃燒氣。每種氣體都通過管路系統(tǒng)和橡膠軟管到達(dá)儀器。銅或銅合金管可以用于氧化性氣體的輸送。乙炔只能使用黑鋼管來輸送。檢查鋼瓶和儀器之間的連接器以防泄漏,特別是更換鋼瓶之后需要使用肥皂水或的泄漏檢測器進(jìn)行檢測。檢查橡膠軟管和儀器之間的連接,以防磨損和開裂。另外每次更換鋼瓶之后檢查壓力表和閥門以便使用。
            由于使用有潛在危害性的氣體和燃燒排放出的廢氣,需要使用安裝排放量在6m3/min以上的排風(fēng)系統(tǒng)。簡單的煙霧測試就能判別排風(fēng)系統(tǒng)是否正常工作。
壓縮氣體鋼瓶
            空氣可以通過鋼瓶、室內(nèi)空氣系統(tǒng)和小型壓縮機(jī)來提供。當(dāng)然鋼瓶是貴的選擇,特別是在工作量很大的情況下就要頻繁的更換鋼瓶,這問題就尤為顯著。如果使用壓縮空氣,就需要在儀器的輸入端前安裝過濾器和壓力表。       
            不管使用何種來源的空氣,都必須保證氣體供應(yīng)的連續(xù)性,傳送壓力必須在420kPa(60psi)。空氣必須潔凈、干燥和無油。氣體問題中50%的起因都是空氣中的潮氣和雜質(zhì)引起的。
            空氣的污染也會嚴(yán)重影響信號的穩(wěn)定性,產(chǎn)生噪音。因此對于原子吸收光譜儀必須安裝空氣過濾器,這一要**強(qiáng)制性的。每周檢查一次空氣過濾器中水的累積程度。如果需要的話,拆下空氣過濾器,清洗過濾芯、儲水槽和排水閥。
            根據(jù)下面的步驟拆卸和清洗隨機(jī)提供的空氣過濾器
            1.      關(guān)閉氣體,排出系統(tǒng)內(nèi)氣體直到回到常壓。
            2.      旋下過濾槽,拆下排水閥。
            3.      旋下定位環(huán)將排水閥裝回到槽內(nèi)。
            4.      小心的旋下隔板,拆下濾芯和濾芯保護(hù)器。
            5.      用肥皂水清洗過濾槽、排水閥、隔板和濾芯保護(hù)器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑,否則會損壞過濾槽和閥。用干凈的水淋洗。
            6.      用乙醇或類似的溶劑清洗濾芯。
            7.      風(fēng)干之后再進(jìn)行安裝。
氧化亞氮
            原子吸收光譜儀使用的氧化亞氮?dú)怏w必須是無油的。如果沒有使用帶有加熱功能的壓力調(diào)節(jié)器,當(dāng)氧化亞氮從鋼瓶中流出時由于冷卻效應(yīng)將會造成氣體壓力過低。這將會造成分析結(jié)果不穩(wěn)定,使用手動氣體控制器時將會產(chǎn)生回火的危險。氣體的消耗速度由實(shí)際的使用情況決定,通常在10~20升/分鐘。
乙炔
            乙炔是一種用于金屬焊接的可燃性氣體。這種氣體需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔則溶解在的溶劑中,但不幸的是結(jié)果卻是反受其害。主要的壞處是溶劑會隨著氣體一同進(jìn)入儀器對管路產(chǎn)生腐蝕,引起泄漏危險。所以請用戶確保使用的乙炔的純度至少為99.6%,并且溶解在丙酮中。
            乙炔的輸送壓力需要進(jìn)行控制,不能超過105kPa(15psi)。請查閱儀器使用手冊中關(guān)于儀器運(yùn)轉(zhuǎn)時乙炔輸送壓力的適宜壓力。另外請每日檢查乙炔鋼瓶的壓力,并確保壓力大于700kPa(100psi),防止丙酮進(jìn)入氣路影響分析結(jié)果造成儀器的損壞。
火焰系統(tǒng)的維護(hù)
                 儀器的火焰系統(tǒng)可以分成三個部分;霧化器、霧化室和燃燒器。每個部分都要進(jìn)行日常維護(hù)確保儀器性能*佳。
霧化器
            火焰系統(tǒng)的霧化器包括毛細(xì)管和霧化器盒。用戶必須經(jīng)常檢查吸噴溶液的塑料毛細(xì)管準(zhǔn)確的連接到霧化毛細(xì)管上。任何空氣的泄漏、過緊彎曲或是管路彎曲將會造成讀數(shù)不穩(wěn)定,重復(fù)性變差。
            隨著使用次數(shù)的增加,塑料毛細(xì)管將會慢慢的被堵塞,此時需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細(xì)管(大約15cm長)。在任何情況下請確保塑料毛細(xì)管牢固的連接到霧化毛細(xì)管上。霧化毛細(xì)管也容易堵塞。如果發(fā)生堵塞,請按下面的步驟進(jìn)行操作:
            1.      熄滅火焰。
            2.      從霧化器上拆下塑料毛細(xì)管。
            3.      拆下霧化器。
            4.      根據(jù)儀器使用手冊或儀器說明中有關(guān)霧化器的章節(jié)拆開霧化器。
            5.      將霧化器置于0.5%的肥皂(比如:Triton
            X-100)水中用超聲波清洗5~10分鐘。如果超聲波無法清除堵塞,用一根光滑的金屬絲小心的疏通一下霧化器,然后再用超聲波進(jìn)行清洗。
            6.      按照結(jié)構(gòu)重新組裝霧化器。
            7.      將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細(xì)管。如果堵塞加劇無法清除,吸光度將會有規(guī)律的下降,直至沒有任何信號。
            8.      偶爾檢查霧化器盒、毛細(xì)管和文丘里管。在分析工作結(jié)束之后吸噴50~500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問題的發(fā)生。
霧化室
            當(dāng)樣品離開霧化器之后就會撞到玻璃撞擊球形成更細(xì)的氣溶膠。撞擊球的效率將會由于表面開裂、斑點(diǎn)腐蝕和沉積固體物質(zhì)而降低。效率降低將會直接導(dǎo)致吸光度下降,噪聲變大。拆卸霧化器時請經(jīng)常察看撞擊球的狀況。檢查有無斑點(diǎn)腐蝕、開裂和破損,并確保玻璃撞擊球位置*對準(zhǔn)霧化器的出口(文丘里管)。
            當(dāng)將霧化器和玻璃撞擊球拆下進(jìn)行檢查時,霧化室和水封槽都需要拆下并進(jìn)行清洗。將水封槽中的水倒盡,用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。*后用蒸餾水淋洗,并風(fēng)干。用水重新裝滿水封槽,裝好霧化室,檢查O-型環(huán)有無變形、氣體輸入接口有無泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來收集廢液,確保廢液管的出口高于液面。如果廢液管的出口置于液面下方,吸光度將會隨著廢液斷斷續(xù)續(xù)的排出發(fā)生有規(guī)律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對于使用有機(jī)溶劑是必須實(shí)行的,因?yàn)橛袡C(jī)溶劑的揮發(fā)會產(chǎn)生爆炸危險。只有廣口、塑料的容器才能確保安全的用于有機(jī)溶劑的收集。
燃燒器
            火焰系統(tǒng)的*后部分就是燃燒器。經(jīng)常吸噴某些溶液,會使燃燒器積炭和鹽分沉積,這將會造成助燃比、火焰剖面形狀變化以及發(fā)生遮擋光路的可能性增大,引起分析信號不穩(wěn)定和下降。為了減少鹽分的沉積,可以在每個樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇,就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條清除鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中,上下拉動進(jìn)行清除。這樣就能去除火焰點(diǎn)燃時隨吸噴的蒸餾水所帶入的顆粒。
                 嚴(yán)禁使用尖銳的工具比如刀片進(jìn)行清除,因?yàn)檫@樣將會在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積。
            如果上述的方法無法*清楚,可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中。用柔軟的刷子刷洗效果更好。也可將燃燒器浸于稀酸(0.5%HNO3)中。使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水林洗干凈,風(fēng)干之后再裝回儀器。嚴(yán)禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導(dǎo)致可燃性氣體泄漏,引起爆炸。
            每天在做完分析之后,可以洗噴50~100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步驟尤為重要,因?yàn)檫@些元素會反應(yīng)生成爆炸性的乙炔化物。分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開并請洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實(shí)驗(yàn)室洗滌劑進(jìn)行擦洗,并用蒸餾水林洗干凈。

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