背景介紹

制藥行業(yè)對(duì)制藥用水的水質(zhì)有著很高的要求。早在本世紀(jì)初期《美國(guó)藥典》就對(duì)制藥用水中的TOC含量提出了限值要求，隨后《歐洲藥典》、《日本藥典》、《中國(guó)藥典》等各個(gè)國(guó)家也相繼跟隨。根據(jù)《中國(guó)藥典》規(guī)定，制藥用水的TOC含量需要控制在0.5mg/L以內(nèi)，儀器的檢出限需達(dá)到0.05mg/L。因此，TOC分析儀需要具備足夠的靈敏度來(lái)適應(yīng)超低含量TOC的檢測(cè)。

材料和方法

樣品制備

樣品無(wú)需稀釋前處理，存儲(chǔ)于4℃冰箱中，測(cè)量前轉(zhuǎn)移至自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，直接進(jìn)樣分析。

需注意保存和測(cè)量過(guò)程中隔絕空氣，以避免環(huán)境中的CO₂或TOC進(jìn)入樣品。

校正曲線

multi N/C pharma TOC分析儀采用NPOC法，配置250 µg/L C的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過(guò)不同進(jìn)樣體積2-15mL繪制校正曲線。

結(jié)果與討論

1. 超純水測(cè)定：重復(fù)測(cè)定超純水樣品6次，結(jié)果如圖2下：

圖2：超純水測(cè)定結(jié)果及峰型圖

2.檢出限測(cè)定：重復(fù)測(cè)定空白水樣7次，結(jié)果如圖下：

DL= 3 * SD空白= 3 * 1.12 μg/L = 3.36 μg/L

圖3：空白檢出限測(cè)定結(jié)果及峰型圖

3.加標(biāo)回收率測(cè)定，重復(fù)測(cè)定3次，結(jié)果見(jiàn)表2：

表2：加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用multi N/C pharma系列總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行超純水、加標(biāo)回收率及空白檢出限的TOC測(cè)定。

由于樣品中含量較低，易受環(huán)境TOC的影響，采用氮?dú)獗Ｗo(hù)的方式隔絕外界空氣的影響進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。超純水樣品的TOC含量為88.58μg/L，RSD為1.16%，重復(fù)性比較理想。檢出限采用3倍空白SD進(jìn)行計(jì)算，得到檢出限為3.36μg/L。符合中國(guó)藥典中對(duì)于檢出限50μg/L的要求。取一純水樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，純水的TOC為62.8μg/L，分別進(jìn)行50、100μg/L的加標(biāo)測(cè)試，回收率為105和94%，加標(biāo)結(jié)果比較理想，充分體現(xiàn)其低濃度樣品測(cè)定的準(zhǔn)確性。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn)multi N/C pharma系列總有機(jī)碳分析儀對(duì)于低含量樣品能夠穩(wěn)定可靠測(cè)量。滿足制藥用水的測(cè)定需求。