電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是一種高靈敏度和高分析能力的質(zhì)譜儀器。它結(jié)合了電感耦合等離子體技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù),用于元素定量和同位素比例測(cè)量。
ICP-MS利用一個(gè)強(qiáng)大的電磁場(chǎng)將氣態(tài)或溶液樣品中的原子或離子轉(zhuǎn)化為帶正電荷的離子束,并通過(guò)一系列光學(xué)設(shè)備進(jìn)行加速、聚焦和分離。然后,這些帶電粒子進(jìn)入到一個(gè)質(zhì)譜儀中進(jìn)行檢測(cè)和分析。
主要組成部分包括:氣體進(jìn)樣系統(tǒng)、射頻發(fā)生器、擴(kuò)展腔室、采集介面區(qū)(如四極桿),以及多重探測(cè)器系統(tǒng)。在ICP-MS中,氬氣常被用作載流氣體,在等離子體產(chǎn)生過(guò)程中起著冷卻和穩(wěn)定等作用。
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由于其高分辨率、低檢出限和廣泛的元素范圍應(yīng)用能力,在環(huán)境科學(xué)、地球科學(xué)、食品安全監(jiān)測(cè)、醫(yī)藥制造業(yè)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。例如,可以使用ICP-MS進(jìn)行土壤、水樣、食品中元素的定量測(cè)量,或者分析同位素比例來(lái)追蹤地球化學(xué)過(guò)程。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)的校準(zhǔn)是確保儀器能夠準(zhǔn)確、精確地測(cè)量樣品中元素含量的重要步驟。以下是一般的ICP-MS校準(zhǔn)步驟:
1.準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線:使用已知濃度和成分的元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,制備一系列不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.樣品預(yù)處理:對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,如稀釋、消解或提取。確保樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液處于相似化學(xué)環(huán)境。
3.標(biāo)定與優(yōu)化參數(shù)設(shè)置:先用一個(gè)已經(jīng)驗(yàn)證過(guò)精度和可靠性的標(biāo)定方法進(jìn)行初步優(yōu)化;然后,在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步調(diào)整優(yōu)化工作條件以獲得最佳結(jié)果。
4.進(jìn)行校正:將各個(gè)不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣到ICP-MS中,并記錄各個(gè)元素峰面積或信號(hào)強(qiáng)度。
5.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:將所得到的峰面積或信號(hào)強(qiáng)度與各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中已知濃度之間建立關(guān)系。可以采用線性回歸或其他擬合方法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.校準(zhǔn)樣品測(cè)量:使用標(biāo)定好的ICP-MS儀器對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)量,并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出元素含量。
7.質(zhì)控和驗(yàn)證:定期進(jìn)行質(zhì)控測(cè)試,比較已知含量的質(zhì)控樣品與預(yù)期值之間的差異,以確保分析結(jié)果的可靠性和精度。
注意:校準(zhǔn)過(guò)程中應(yīng)遵循嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范,包括合適的洗滌、消毒、防污染等步驟。
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