產(chǎn)品分類品牌分類
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化驗(yàn)室分析儀器的選型參考
用戶根據(jù)需要選購(gòu)儀器一般應(yīng)注意以下幾個(gè)方面的問(wèn)題:
1、根據(jù)企業(yè)產(chǎn)品需要訂購(gòu)
根據(jù)企業(yè)產(chǎn)品需要,選購(gòu)儀器的目的是為了保證企業(yè)自身產(chǎn)品質(zhì)量得到控制,所以要講究?jī)x器對(duì)企業(yè)產(chǎn)品的適應(yīng)性,像爐前測(cè)試盡可能測(cè)試時(shí)間要快,來(lái)料檢驗(yàn)要能打印 測(cè)試報(bào)告,而成品檢驗(yàn)則要考慮到儀器的性。 而單一產(chǎn)品如鋼材、鋼絲繩等生產(chǎn)單位對(duì)儀器的專業(yè)性要求可適當(dāng)降低,而像鑄造銅合金、鋁合金、不銹鋼等企業(yè)就應(yīng)特別注重儀器的專業(yè)性,一般說(shuō)來(lái)專業(yè)性強(qiáng)的儀器測(cè)試較也方便快捷。、
2、根據(jù)企業(yè)規(guī)模決定訂購(gòu)
根據(jù)企業(yè)規(guī)模對(duì)儀器需求一般分為大、中、小三類。大型企業(yè)一般可配置高頻紅外碳硫分析儀,直讀光譜儀二種儀器,化驗(yàn)室造價(jià)可控制在100萬(wàn)元左右。 像條件比較簡(jiǎn)陋、經(jīng)濟(jì)暫不富裕的企業(yè)可以考慮配置非水法碳硫分析儀、721型分光光度計(jì)、328AB型分析天平來(lái)籌建化驗(yàn)室,籌建一個(gè)15平方的化驗(yàn)室總價(jià)低于一萬(wàn)元。像目前我國(guó)國(guó)內(nèi)絕大部分企業(yè),既要滿足質(zhì)量控制需要,又要做到測(cè)試及時(shí)準(zhǔn)確,可配置一臺(tái)自動(dòng)化程度較高的氣 體容量法碳硫高速分析儀和一臺(tái)微機(jī)元素分析儀,整個(gè)化驗(yàn)室造價(jià)在1.5萬(wàn)元至1.8萬(wàn)元人民幣之間。 有色金屬生產(chǎn)廠家若不需測(cè)定碳硫元素的含量,只要選購(gòu)一臺(tái)微機(jī)多元素分析儀和稱樣天平,加上全部化學(xué)玻璃器皿和全套化學(xué)試劑,總價(jià)也就在一萬(wàn)元左右。
3、選購(gòu)質(zhì)量穩(wěn)定﹑服務(wù)及時(shí)的產(chǎn)品
在儀器的質(zhì)量、價(jià)格和服務(wù)方面主要是考慮儀器供應(yīng)廠商的服務(wù)能力,目前產(chǎn)品儀器像大型直讀光譜國(guó)外產(chǎn)品的質(zhì)量要優(yōu)于國(guó)內(nèi)產(chǎn)品,價(jià)格上也不具可比性,國(guó)內(nèi)中檔 儀器產(chǎn)品質(zhì)量、性能多大同小異,功能上略有差異。
4、選購(gòu)價(jià)格合理的產(chǎn)品
在服務(wù)上一般來(lái)說(shuō)廠家比商家服務(wù)質(zhì)量要好,有銷售網(wǎng)點(diǎn)的服務(wù)比較及時(shí),但還要看各個(gè)廠家對(duì)社會(huì)的公開(kāi)服務(wù)。承諾內(nèi)容、特別考慮儀器保修期外的保養(yǎng)和零配件、耗材的供應(yīng)。
選購(gòu)氣相色譜儀的技巧
色譜法方法經(jīng)過(guò)近一個(gè)世紀(jì)的發(fā)展,各種色譜方法在各個(gè)領(lǐng)域獲得了極為廣泛的使用,但是各種色譜模式發(fā)展不平衡。美國(guó)色譜學(xué)家McNair認(rèn)為氣相色譜可能是世界上應(yīng)用zui廣的分析技術(shù),且仍處于上升的趨勢(shì),有報(bào)告估計(jì)氣相色譜儀和備件的每年銷售額在市場(chǎng)上高達(dá)10億美元。所以如此,是因?yàn)闅庀嗌V的靈敏度高,分離度好,分析速度快,定量分析的精密度。所以氣相色譜儀式各種科研和工業(yè)部門應(yīng)用zui多的一種儀器,上到天上飛的(宇宙飛船),下到地上跑的(大氣監(jiān)測(cè)車),海底游的(潛艇)都在使用氣相色譜儀,zui近報(bào)道老山漢墓研究也使用氣相色譜儀分析墓中的氣體,至于各種科學(xué)實(shí)驗(yàn)室?guī)缀跤幸话胍玫綒庀嗌V儀,可見(jiàn)氣相色譜儀有十分廣闊的用途。所以有許多單位可能有不斷地購(gòu)買氣相色譜儀,那么,買什么樣的氣相色譜儀才符合您的需要呢?下面我為您提供幾點(diǎn)建議。
一、按需購(gòu)物,有的放失
“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰(shuí)都知道,但是知道歸知道做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來(lái)也不一定需要的附件也都一塊買來(lái)。在若干年前各單位買色譜儀時(shí),如果上級(jí)撥款,就把所有的附件都買來(lái),這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩,比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了,可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買了,結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里睡覺(jué)。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買哪些,這既是按需購(gòu)物,有的放失。如果您在需要某一附件時(shí),再買一個(gè)新的性能更好的,不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么,當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買。
二、按體裁衣,量力而行
目前氣相色譜儀國(guó)內(nèi)有許多廠家有中、中低檔產(chǎn)品,國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書(shū)中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),一般價(jià)格在2至8萬(wàn)元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。
當(dāng)然如果由于工作的需要,比如需要高靈敏度、高再現(xiàn)性、高可靠性的分析和工藝過(guò)程控制,例如需要電子壓力控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、大體積進(jìn)樣、生產(chǎn)線上成年累月地不停機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)等。同時(shí)又有經(jīng)費(fèi)支持,可以選擇國(guó)外次的氣相色譜儀。目前世界上幾家生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家在國(guó)內(nèi)均有銷售機(jī)構(gòu),以其水平相近,各有其特點(diǎn),可以說(shuō)各有千秋,至于選擇哪一家、哪一個(gè)型號(hào),您就要花點(diǎn)時(shí)間來(lái)考查了。
三、調(diào)查研究,心中有數(shù)
在購(gòu)買氣相色譜儀之前,要作一些調(diào)查研究,包括資料、市場(chǎng)、對(duì)象的調(diào)查。資料調(diào)查可以通過(guò)一些手冊(cè)、叢書(shū)(如朱良其漪等主編的《分析儀器手冊(cè)》李浩春主編的《分析化學(xué)手冊(cè)第五分冊(cè):氣相色譜分析》傅若農(nóng)等主編的《色譜技術(shù)叢書(shū)》有關(guān)分冊(cè))。也可以通過(guò)專業(yè)儀器門戶了解有關(guān)廠家的zui近一期介紹。國(guó)外的廠家也可以通過(guò)廠家的互聯(lián)了解他們的產(chǎn)品和特點(diǎn)。
市場(chǎng)調(diào)查是在資料調(diào)查的基礎(chǔ)上直接到有關(guān)廠家作進(jìn)一步地詳細(xì)考察,了解其性能、特點(diǎn)、價(jià)格,同時(shí)了解一些已經(jīng)使用該產(chǎn)品的用戶,以便您到這些用戶處做更深一步的調(diào)查,從實(shí)際分析的角度了解該儀器的特點(diǎn)、適用性和問(wèn)題。
對(duì)象的調(diào)查包括使用該儀器的對(duì)象,如上述該產(chǎn)品的用戶。另外一個(gè)對(duì)象是您要做研究、做分析的對(duì)象,比如您主要是做水中有機(jī)物的分析,您就有必要了解一些目前進(jìn)行這一工作的單位和文獻(xiàn),看看進(jìn)行這一工作使用的氣相色譜儀的狀況。做過(guò)這樣調(diào)研之后您要再買氣相色譜儀就心中有數(shù)了
購(gòu)買液相色譜儀要注意哪些因素
選擇一臺(tái)好的液相色譜儀對(duì)企業(yè)的生產(chǎn)有很大的關(guān)系,可以選擇一臺(tái)好的氣相色譜儀該注意哪些因素呢?
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,zui小檢測(cè)濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。
1.zui小檢測(cè)濃度
檢測(cè)濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:zui小檢測(cè)濃度Nd:噪音C:樣品濃度zui小檢測(cè)濃度H:樣品峰高)由上式可見(jiàn),zui小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的,噪音越大,zui小檢測(cè)濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說(shuō)明他們不愿在zui小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過(guò)大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,檢測(cè)的靈敏度就越低。果。
2.漂移
漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來(lái)衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測(cè)器的。對(duì)的,但是就前面所說(shuō)條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、度指標(biāo),以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。
定性定量重復(fù)性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來(lái)的結(jié)果才能使人信服。
選擇離子色譜的四項(xiàng)基本原則是:
- 性能價(jià)格比
- 生產(chǎn)廠家的背景和歷史
- 廠家提供的售后服務(wù)
- 10年甚至更長(zhǎng)時(shí)間里儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)成本和零件保證, 等
氣相色譜柱配置的經(jīng)驗(yàn)
一般,初次使用氣相色譜儀的朋友對(duì)色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱,總希望柱子越多越好,盲目購(gòu)置許多柱子或固定液、擔(dān)體等,結(jié)果有許多閑置造成浪費(fèi)。專家就此向大家推薦一些值得考慮的經(jīng)驗(yàn)。
從多年的經(jīng)驗(yàn)來(lái)談起,一般準(zhǔn)備幾個(gè)柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求,可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個(gè)。對(duì)于填充柱,擔(dān)體可選白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三種,基本可以解決工作中絕大部分項(xiàng)目。
對(duì)柱子長(zhǎng)短的選擇:由于分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。柱子長(zhǎng),則提高分辨率。一般來(lái)說(shuō):15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于 快速成分掃描分析;30m的色譜柱是zui常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
對(duì)于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。 專家認(rèn)為,對(duì)于普通用戶,可選30米或50米長(zhǎng)的毛細(xì)管,口徑選0.32mm較為便利。
填充柱選擇應(yīng)注意的問(wèn)題
1958年*根毛細(xì)管色譜柱問(wèn)世以來(lái),已經(jīng)四十五年了。四十五年來(lái)毛細(xì)管柱及相應(yīng)的儀器發(fā)展很快。特別是石英毛細(xì)管柱,無(wú)論在柱效、惰性和熱穩(wěn)定性方面,都是填充柱*的。然而,為什么至今填充柱在大量常規(guī)分析中仍占有主導(dǎo)地位?(尤其在我國(guó)是如此)。這主要是由于一般毛細(xì)管柱的樣品負(fù)荷量比填充柱低1~3個(gè)數(shù)量級(jí),要求分流進(jìn)樣(分流進(jìn)樣一般不適用于沸程超過(guò)十個(gè)碳數(shù)的混合物)。而Crob無(wú)分流進(jìn)樣法,雖在一定程度上克服了分流進(jìn)樣的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可選用上百種固定液,以改善柱的選擇,使之滿足分析上的要求。這些可能就是毛細(xì)管柱至今還不能普遍替代填充柱的主要原因。所以我們還是有必要了解一下填充柱分析的相關(guān)知識(shí)。
填充柱填料為可分為氣—固色譜柱填料及氣—液色譜柱填料。
氣-固色譜柱填料分為分子篩(、13X等),硅膠,三氧化二鋁,碳分子(TDX-01,TDX-02等),高分子聚合物(如GDX系列,有機(jī)擔(dān)體系列,Porapak系列,Chromosorb系列等)。
氣-液色譜填料的固定液分為有機(jī)酸酯(DDP,DNP,Tween-60,Tween-so,DEGS等),聚硅氧烷系列(如OV系列SE系列),聚乙二醇(PEG1500,PEG6000,PEG20M等),脂肪烷類(角鯊?fù)?,阿皮松系列等),腈及腈醚類(?beta;β’氧二丙青,癸二腈等)及其他類(如有機(jī)皂土等)。
毛細(xì)柱選擇應(yīng)注意的問(wèn)題
1柱效要高
2熱穩(wěn)定性好
3化學(xué)惰性強(qiáng)
具體選擇應(yīng)注意
1柱極性。根據(jù)分析樣品選擇不同極性的柱子進(jìn)行分析
2柱子內(nèi)徑。內(nèi)徑大小決定柱容量
3液膜厚度。分析樣品溫度一不一樣,對(duì)膜厚有不同要求,溫度高液膜要厚,溫度低液膜要薄
4柱長(zhǎng)度。柱越長(zhǎng),柱效越高,分離效果越好,但也存在吸附問(wèn)題,柱子過(guò)長(zhǎng),分析時(shí)間長(zhǎng),因此要根據(jù)樣品考慮柱子長(zhǎng)度
5外涂層(柱體)的選擇
6另外還有儀器型號(hào)、分析對(duì)象等因素
色譜柱分離經(jīng)驗(yàn)
柱子可以分為:加壓,常壓,減壓。
壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度,減少產(chǎn)品收集的時(shí)間,但是會(huì)減低柱子的塔板數(shù)。所以其他條件相同的時(shí)候,常壓柱是效率zui高的,但是時(shí)間也zui長(zhǎng),比如天然化合物的分離,一個(gè)柱子幾個(gè)月也是有的。
減壓柱能夠減少硅膠的使用量,感覺(jué)能夠節(jié)省一半甚至更多,但是由于大量的空氣通過(guò)硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)(有時(shí)在柱子外面有水汽凝結(jié)),以及有些比較易分解的東西可能得不到,而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣(很大的噪音,而且時(shí)間長(zhǎng))。以前曾經(jīng)大量的過(guò)減壓柱,對(duì)它有比較深厚的感情,但是自從嘗試了加壓后,就幾乎再也沒(méi)動(dòng)過(guò)減壓的念頭了。
加壓柱是一種比較好的方法,與常壓柱類似,只不過(guò)外加壓力使淋洗劑走的快些。壓力的提供可以是壓縮空氣,雙連球或者小氣泵(給魚(yú)缸供氣的就行)。特別是在容易分解的樣品的分離中適用。壓力不可過(guò)大,不然溶劑走的太快就會(huì)減低分離效果。個(gè)人覺(jué)得加壓柱在普通的有機(jī)化合物的分離中是比較適用的。
關(guān)于柱子的尺寸,應(yīng)該是粗長(zhǎng)的。柱子長(zhǎng)了,相應(yīng)的塔板數(shù)就高。柱子粗了,上樣后樣品的原點(diǎn)就小(反映在柱子上就是樣品層比較?。?,這樣相對(duì)的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米,而樣品就有二厘米,那么分離的難度可想而知,恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米,那么各組分就比較容易得到*分離了。當(dāng)然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了,不過(guò)這些成本相對(duì)于產(chǎn)品來(lái)說(shuō)也許就不算什么了(有些不環(huán)保的說(shuō),不過(guò)溶劑回收重蒸后也就減小了部分浪費(fèi))?,F(xiàn)在見(jiàn)到的柱子徑高比一般在1:5~10,書(shū)中寫硅膠量是樣品量的30~40倍,具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開(kāi)(是指在所需組分rf在0.2~0.4,雜質(zhì)相差0.1以上),就可以少用硅膠,用小柱子(例如200毫克的樣品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我覺(jué)得可以增加柱子的直徑,比如用3cm的,也可以減小淋洗劑的極性等等。
關(guān)于無(wú)水無(wú)氧柱,適用于對(duì)氧,水敏感,易分解的產(chǎn)品??梢詽裰部梢愿芍?。不過(guò)在樣品之前至少要用溶劑把柱子飽和一次,因?yàn)槿軇┖凸枘z飽和時(shí)放出的熱量有可能是產(chǎn)品分解,畢竟要分離的是敏感的東東,小心不為過(guò)。也是因?yàn)榉蛛x的東西比較敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加壓、常壓、減壓,隨需而定。因?yàn)槭莝chlenk操作,所以點(diǎn)板是個(gè)問(wèn)題,如果樣品是顯色的,恭喜了,不用點(diǎn)板,直接看柱子上的色帶就行了。如果樣品無(wú)色,只好準(zhǔn)備幾十個(gè)schlenk瓶,一瓶一瓶的點(diǎn),不過(guò)幾次之后就知道樣品在哪,也就可以省些了。像我以前過(guò)一根無(wú)水無(wú)氧柱,需要六個(gè)schlenk,現(xiàn)在只一個(gè)就能把所要的全收集到。無(wú)水無(wú)氧柱中用的比較多的是用氧化鋁作固定相。因?yàn)楣枘z中有大量的羥基裸露在外,很容易是樣品分解,特別是金屬有機(jī)化合物和含磷化合物。而氧化鋁可以做成堿性、中性和酸性的,選擇余地比較大,但是比硅膠要貴些。聽(tīng)說(shuō)有個(gè)方法,就是用石英做柱子,然后用HF254做固定相,這樣在柱子外面用紫外燈一照就知道產(chǎn)品在哪里了,沒(méi)有驗(yàn)證過(guò)。
關(guān)于濕法、干法上樣。濕法省事,一般用淋洗劑溶解樣品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶劑越少越好,不然溶劑就成了淋洗劑了。很多樣品在上柱前是粘乎乎的,一般沒(méi)關(guān)系??墒怯械纳蠘雍笤诠枘z上又會(huì)析出,這一般都是比較大量的樣品才會(huì)出現(xiàn),是因?yàn)楣枘z對(duì)樣品的吸附飽和,而樣品本身又是比較好的固體才會(huì)發(fā)生,這就應(yīng)該先重結(jié)晶,得到大部分的產(chǎn)品后再柱分,如果不能重結(jié)晶那就不管它了,直接過(guò)就是了,樣品隨著淋洗劑流動(dòng)會(huì)溶解的。有些樣品溶解性差,能溶解的溶劑又不能上柱(比如DMF,DMSO等,會(huì)隨著溶劑一起走,顯色是一個(gè)很長(zhǎng)的脫尾),這時(shí)就必須用干法上柱了。
樣品和硅膠的量有一種說(shuō)法是,我覺(jué)得是越少越好,但是要保證在旋干后,不能看到明顯的固體顆粒(那說(shuō)明有的樣品沒(méi)有吸附在硅膠上)。溶劑的選擇。當(dāng)然是*,zui安全,zui環(huán)保的了。所以大多選用石油醚,乙酸乙酯。文獻(xiàn)中有寫用正己烷的,太貴了,除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的,流的比淋洗劑還快,不過(guò)因?yàn)闃O性很小,有時(shí)還是非它不可。乙迷也可以用,但是就是容易睡覺(jué),注意保持清醒別讓溶劑流干了,那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅膠的吸附是一個(gè)放熱過(guò)程,所以夏天的時(shí)候經(jīng)常會(huì)在柱子里產(chǎn)生氣泡,天氣冷的時(shí)候會(huì)好一些。甲醇,據(jù)說(shuō)能溶解部分的硅膠,所以產(chǎn)品如果想過(guò)元素分析的話要留神,應(yīng)該經(jīng)過(guò)后繼處理,比如說(shuō)重結(jié)晶等。其他的溶劑用的相對(duì)較少,要依個(gè)人的不同需要選擇了。由于某些原因,用到的淋洗劑多是大包裝的(便宜嘛),我們這里是用10升或25升的塑料桶裝的,就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。經(jīng)常能夠從送來(lái)的大桶底部看見(jiàn)有色的雜質(zhì),其他的雜質(zhì)就可想而知了,所以在比較嚴(yán)格的柱分時(shí)就要對(duì)溶劑重蒸。當(dāng)然過(guò)原料時(shí)就可以免去這一步了,反正下面還有提純的方法。另外溶劑在過(guò)柱子后也回收使用,一方面環(huán)保,另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費(fèi),缺點(diǎn)是要消耗一定的人工。這里要注意的是,一般在過(guò)柱同時(shí)進(jìn)行的是減壓旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于揮發(fā)度的不同會(huì)導(dǎo)性的變化,一般會(huì)使得極性變大,在梯度淋洗時(shí)比較合適,正好極性越來(lái)越大了。在過(guò)完柱子后,溶劑zui后回收要采用常壓,因?yàn)樵跍p壓旋蒸時(shí)會(huì)有部分低沸點(diǎn)的雜質(zhì)一起出來(lái),常壓時(shí)就會(huì)減少這種現(xiàn)象,如果雜質(zhì)和你下面要過(guò)的樣品有反應(yīng)那就慘了。
關(guān)于操作問(wèn)題。
1 裝柱。
柱子下面的活塞一定不要涂潤(rùn)滑劑,會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的,可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺(jué)得沒(méi)什么區(qū)別,只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),一定要均勻(不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來(lái))。書(shū)中寫的都是不能見(jiàn)到氣泡,我覺(jué)得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒(méi)太大的影響,一加壓氣泡就全下來(lái)了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說(shuō)明需要多練習(xí)了。但是柱子更忌諱的是開(kāi)裂,甭管豎的還是橫的,都會(huì)影響分離效果,甚至作廢!
2 加樣。
用少量的溶劑溶樣品加樣,加完后將下面的活塞打開(kāi),待溶劑層下降至石英砂面時(shí),再加少量的低極性溶劑,然后再打開(kāi)活塞,如此兩三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑,一開(kāi)始不要加壓,等溶樣品的溶劑和樣品層有一段距離(2~4cm就夠了),再加壓,這樣避免了溶劑(如二氯甲烷等)夾帶樣品快速下行。
3 淋洗劑的選擇。
感覺(jué)上要使所需點(diǎn)在rf0.2~0.3左右的比較好。不要認(rèn)為在板上爬高了分的比較開(kāi),過(guò)柱子就用那種極性,如果rf在0.6,即使相差0.2也不容易在柱子上分開(kāi),因?yàn)橹邮且粋€(gè)多次爬板的狀態(tài),可以通過(guò)公式的比較:0.6/0.8一次的分離度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。
4 樣品的收集。
用硅膠作固定相過(guò)柱子的原理是一個(gè)吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強(qiáng)的話,就不容易流出。這樣就會(huì)發(fā)生,后面的點(diǎn)先出,而前面的點(diǎn)后出。這時(shí)可以采用氧化鋁作固定相。另外,收集的試管大小要以樣品量而定,特別是小量樣品,如果用大試管,可能一根就收到了三個(gè)樣品,wuwu。如果都用小試管那工作量又太大。
5 zui后的處理。
柱分后的產(chǎn)品,由于使用了大量的溶劑,其中的雜質(zhì)也會(huì)累積到產(chǎn)品中,所以如果想送分析,用少量的溶劑洗滌一下,因?yàn)榇蟛糠值碾s質(zhì)是溶在溶劑里的,一洗基本就沒(méi)了,必要時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶。
色譜檢測(cè)器分類
1)按原理可分為光學(xué)檢測(cè)器(如紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射)、熱學(xué)檢測(cè)器(如吸附熱)、電化學(xué)檢測(cè)器(如極譜、庫(kù)侖、安培)、電學(xué)檢測(cè)器(電導(dǎo)、介電常數(shù)、壓電石英頻率)、放射性檢測(cè)器(閃爍計(jì)數(shù)、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測(cè)器。
2)按測(cè)量性質(zhì)可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測(cè)器測(cè)量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì),它對(duì)溶劑和溶質(zhì)組分均有反應(yīng),如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測(cè)器只能檢測(cè)某些組分的某一性質(zhì),如紫外、熒光檢測(cè)器,它們只對(duì)有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分有響應(yīng)。
3)按檢測(cè)方式分為濃度型和質(zhì)量型。濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)與流動(dòng)相中組分的濃度有關(guān),質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)與單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)檢測(cè)器的組分的量有關(guān)。
4)檢測(cè)器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種。