電位滴定儀分析氣相二氧化硅中硅羥基的含量

時(shí)間：2020/5/21閱讀：1930

氣相二氧化硅（氣相白炭黑）是極其重要的高科技超微細(xì)無機(jī)新材料之一，具有多孔性，耐高溫，無毒無味無污染，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域，硅羥基含量是其產(chǎn)品性能的一個(gè)重要指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)采用氫氧化鈉滴定法，通過CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀并在分析結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算出樣品的表面羥基含量。

CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀 ?

儀器配置

1. CT-1Plus 自動(dòng)電位滴定儀

2. 滴定攪拌臺(tái)

3. PH 復(fù)合電極 PH-101

4. 100mL 滴定杯

5. 電子天平（精確到 0.1mg）

6. 燒杯、量筒、容量瓶等

試劑

滴定劑： 0.0803mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液	溶劑：乙醇，20%氯化鈉溶液
樣品：氣相二氧化硅	鹽酸： 0.1mol/L

測(cè)定方法

首先配置氫氧化鈉滴定劑，稱取 4.0g 氫氧化鈉溶于 1000mL 純水中，然后用鄰苯二甲酸氫鉀對(duì)滴定劑進(jìn)行標(biāo)定。

稱取約 1.0g 樣品于滴定杯中，加入 12.5mL 無水乙醇和 37.5mL20%氯化鈉溶液，攪拌均勻，用 0.1 mol/L 的鹽酸調(diào)節(jié)溶液 PH 到 4，設(shè)置好儀器滴定方法及計(jì)算公式，用標(biāo)定好的滴定劑進(jìn)行滴定分析，在分析結(jié)束后得到結(jié)果。

V ´ C ´ 602

結(jié)果計(jì)算公式：N=

BET ´ m

式中: V ——滴定終點(diǎn)體積( ml ）； C——滴定劑濃度（mmol/mL）；m ——樣品量( g )；602—— 單位換算系數(shù)；測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。

儀器參數(shù)

終點(diǎn)模式：固定 PH 終點(diǎn)	終點(diǎn)判斷 PH 值：9
終點(diǎn)判斷體積：前 5；后 0.5	預(yù)滴定：無
小滴加體積：10uL	攪拌速度：200
大滴加體積：50uL	每滴間隔時(shí)間：1000ms

HOGON 電位滴定樣品測(cè)定記錄

樣品來源：客戶提供 環(huán)境濕度：55% 環(huán)境溫度：25 ℃

樣品名稱	氣相二氧化硅
測(cè)定次序	進(jìn)樣量	終點(diǎn)體積	含量結(jié)果
1	1.1120	4.7177mL	1.3670 個(gè)/m2
2	0.9823	4.5169mL	1.4819 個(gè)/m2
3	0.9808	4.7169mL	1.5499 個(gè)/m2
分析時(shí)長(zhǎng)：約 3min			平均值：1.4663 個(gè)/m2

電位滴定儀分析氣相二氧化硅中硅羥基的含量

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