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當(dāng)前位置:上海禾工科學(xué)儀器有限公司>>技術(shù)文章>>油類(lèi)樣品的水分測(cè)定注意事項(xiàng)
工業(yè)用的各類(lèi)燃油、絕緣油或者潤(rùn)滑油,其含水量的高低都會(huì)影響油的品質(zhì)。在測(cè)定其水分時(shí),您是否遇到過(guò)樣品溶解性不好、結(jié)果平行性不佳的問(wèn)題?
不同樣品依據(jù)其含水量及樣品組分有不同的測(cè)定方法,今天小編就帶您看看這些樣品推薦的水分測(cè)試方法,以及測(cè)試過(guò)程中的注意事項(xiàng)。
庫(kù)侖法直接測(cè)定
適用樣品:
無(wú)鉛汽油、航空汽油、煤油、柴油、以及輕質(zhì)油品。
此類(lèi)樣品水分含量較小,而且可以*溶解于陽(yáng)極液,通常采用庫(kù)侖法直接測(cè)定此類(lèi)產(chǎn)品水分。
注意事項(xiàng):
1.滴定陽(yáng)極液至干燥,直至獲得穩(wěn)定的漂移值。
2.潤(rùn)洗干燥的注射器:先用樣品沖洗3次,排空后再充滿,用濾紙擦凈注射器針頭,加入約0.5g-1g的樣品于滴定杯中測(cè)定水分。
庫(kù)侖法+增溶劑
適用樣品:
水壓油、絕緣油、變壓器油和透平油
•此類(lèi)樣品含水量極低,推薦采用庫(kù)侖法測(cè)定(使用有隔膜電極)。
•如果樣品在陽(yáng)極液中的溶解度不是很好,建議加入增溶劑:三氯乙烯或甲苯(70ml陽(yáng)極液+30ml增溶劑)。如果樣品在陽(yáng)極液中的溶解度好可以不加增溶劑,直接用庫(kù)侖法測(cè)定。
注意事項(xiàng):
1.在滴定杯的預(yù)滴定過(guò)程中,需要不時(shí)用手搖動(dòng)滴定杯,除去附著在杯壁上的水分,要獲得盡量低且穩(wěn)定的漂移值。
2.至少用樣品潤(rùn)洗3次干燥的注射器,排空后再充滿,將1-2g樣品注入滴定池中。
3.加入幾次樣品之后,陽(yáng)極池液體可能逐漸渾濁,此時(shí)停止攪拌,靜置幾小時(shí),抽取上層油脂丟棄,下層陽(yáng)極液繼續(xù)使用。如果漂移值變得不穩(wěn)定且開(kāi)始增加,就必須同時(shí)更換陽(yáng)極液和陰極液。
容量法+增溶劑
適用樣品:
礦物油(原油,重油)
這類(lèi)樣品含有焦油,會(huì)污染電極和滴定杯。采用容量法滴定,并在滴定杯中加入增溶劑。
增溶劑配比:
1.原油:10ml甲醇+10ml(lvfang)+10ml甲苯
或者:5ml甲醇+15ml(lvfang)+10ml D30溶劑(環(huán)保石油溶劑)
2.重油:10ml甲醇+10ml(lvfang)+20ml甲苯
注意事項(xiàng):
1.此類(lèi)樣品水分分布不均勻,在分析前需要先勻化。
2.如需采用庫(kù)倫法測(cè)定,陽(yáng)極液中需要加入二甲苯(60ml陽(yáng)極液+40ml二甲苯)。
3.必要時(shí),可以采取有保溫套的滴定杯以提高滴定杯溫度。
卡式爐法
適用樣品:
電動(dòng)機(jī)油,潤(rùn)滑油和潤(rùn)滑脂
•此類(lèi)樣品通常含有添加劑,會(huì)與KF試劑發(fā)生副反應(yīng),使得測(cè)定結(jié)果偏高,此類(lèi)樣品宜采用卡式爐法。
•針對(duì)不同水分含量,可以采用卡式爐-庫(kù)侖法或者卡式爐-容量法測(cè)定。
•加熱溫度以低于引起副反應(yīng)的溫度為準(zhǔn),萃取時(shí)間依據(jù)各樣品設(shè)定,推薦不少于360s。
水分測(cè)定注意事項(xiàng)小結(jié)
1.樣品溶解性——加入合適的增溶劑,使用油類(lèi)的卡氏試劑
2.樣品均勻性——分析前需要先勻化
3.取樣細(xì)節(jié)——用樣品潤(rùn)洗3次干燥的注射器
4.起始漂移值——獲得盡量低且穩(wěn)定的漂移值
5.漂移不穩(wěn)定——更換陽(yáng)極液和陰極液,清洗電極
6.電極污染清洗方法:
油類(lèi)污染:用溶劑清洗(如己烷),再用乙醇清洗干凈。
清洗隔膜:將甲醇充入發(fā)生電極的陰極腔,再倒出,重復(fù)該過(guò)程2-3次。
*清洗后干燥所有部件,可以用電吹風(fēng),如果用烘箱干燥,注意溫度不能超過(guò)50℃。
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