上海禾工科學(xué)儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第20年

13601810619

液相色譜法測(cè)定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量

時(shí)間:2009/10/10閱讀:1408
分享:

胃康靈膠囊系由白芍、白及、三七、甘草等8味中藥經(jīng)提取加工制成,具有柔肝和胃、散瘀止血、緩急止痛、去腐生新的功效,可用于治療急慢性胃炎、胃潰瘍、糜爛性胃炎、十二指腸潰瘍及胃出血等疾病。為提高藥品質(zhì)量,保證用藥安全,筆者參考文獻(xiàn)建立了液相色譜法(HPLC法)測(cè)定其君藥白芍的芍藥苷含量,獲得了滿意的結(jié)果。
1 儀器與試藥
LC-10AT全自動(dòng)液相色譜儀(日本島津);SPD-10A紫外檢測(cè)器;Class-VP數(shù)據(jù)處理軟件;KmmasiL-C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)。芍藥苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):736—2001l8);胃康靈膠囊(吉林省通化頤生藥業(yè)有限公司);乙腈為色譜純;其他試劑均為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 溶液的制備對(duì)照品溶液:精密稱取芍藥苷對(duì)照品1O.24mg,置200mL量瓶中,加稀乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液:取本品20粒,精密稱定,研勻,精密稱取0.6 g,置50mL量瓶中,加稀乙醇40mL,超聲處理40min,冷卻至室溫,加稀乙醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液,即得??瞻讟悠啡芤海喊刺幏奖壤肮に囍苽錈o白芍的樣品適量,按供試品溶液制備方法制成空白樣品溶液。
2.2 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以KromasiL-Cl8柱為色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)為流動(dòng)相,流速為0.8mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)達(dá)4000以上。
2.3 線性關(guān)系考察精密量取對(duì)照品溶液6,9,12,15,18μL,分別注入液相色譜儀,記錄基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面積,以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為Y=1661676X一27821,r=1.000。結(jié)果芍藥苷進(jìn)樣量在0.31~0.92μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
2.4 專屬性考察量取對(duì)照品溶液、供試品溶液及空白樣品溶液l0μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果未見空白樣品有干擾。
2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一批號(hào)的供試品溶液l0 L,分別于0,4,8,12,24 h注入液相色譜儀測(cè)定。結(jié)果峰面積為l03l560,l035796,1042470,l039616,l029222,RSD為0.53%(n=5),表明在24h內(nèi)供試品溶液穩(wěn)定性較好。
2.6 精密度試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液l0μL,連續(xù)進(jìn)樣5次測(cè)定,結(jié)果峰面積為825438,825721,822247,836968,826593,RSD=0.68%,表明儀器精密度良好。
2.7 重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一樣品分別處理5份,進(jìn)行測(cè)定,所得峰面積基本無變化,RSD為l.96%(n=5)。結(jié)果表明方法重現(xiàn)性良好。
2.8 回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的胃康靈膠囊內(nèi)容物0.4 g,共6份,分別置50mL量瓶中,分為3組,每組2份。第l組分別加入對(duì)照品溶液0.8mL(1.28mg/mL),第2組分別加入對(duì)照品溶液1.0mL,第3組分別加入對(duì)照品溶液1.2mL,依樣品含量測(cè)定項(xiàng)下方法處理并測(cè)定。
2.9 樣品含量測(cè)定液相色譜儀,記錄峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算。結(jié)果3批樣品(批號(hào)分別為20030305,20030416,20030825)中芍藥苷的含量分別為1.62,1.57,1.52 mg/粒。
3 討論本法簡(jiǎn)便易行,靈敏度高,準(zhǔn)確,能有效控制產(chǎn)品質(zhì)量。

本篇文章來源于 液相色譜法測(cè)定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量|科學(xué)儀器在線 原文鏈接:http://www.hogon17.com/products.html

會(huì)員登錄

×

請(qǐng)輸入賬號(hào)

請(qǐng)輸入密碼

=

請(qǐng)輸驗(yàn)證碼

收藏該商鋪

X
該信息已收藏!
標(biāo)簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)

常用:

提示

X
您的留言已提交成功!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
撥打電話
在線留言