影響水分測定儀測量準(zhǔn)確度的因素盤點

卡爾費休水分測定儀測定水分的過程中，很多因素如果考慮不周或選擇不當(dāng)，都會造成錯誤的滴定結(jié)果。如樣品的性質(zhì)、卡氏試劑的選擇、儀器電極等方面對水分的測量都會有影響。  

對于卡氏水分測定而言，樣品pH的*范圍為5～7，在這個范圍內(nèi)水分測定按照反應(yīng)的化學(xué)計量進(jìn)行，且反應(yīng)速度比較迅速。

如果pH較高，容易產(chǎn)生副反應(yīng)而消耗碘，導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)，如果pH較低，則滴定速度會減慢。樣品量主要是由樣品中水分含量以及卡氏試劑滴定度來決定。對于含水量很少的樣品或滴定度大的試劑來說，樣品的加入量可以適當(dāng)大些；對于水含量多的樣品可以選用滴定度大的試劑，對于水含量少的樣品應(yīng)選用滴定度小的試劑。同時采用不同方法進(jìn)行測量，儀器也有不同的要求，容量法用于測定1～100mg的含水量，而庫侖法適用于測定10～10mg的含水量。樣品量取決于滴定試劑的消耗量，樣品太多會消耗大量的滴定試劑造成浪費，而加入過少，則滴定試劑消耗很少就到反應(yīng)終點，從而會提高測量的系統(tǒng)誤差，影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

對卡爾費休水分測定儀漂移值影響的因素通常很多，各方面的不足都可能造成漂移值的增大。常見因素有：儀器密封性不好或環(huán)境中濕度太大，空氣中的水分慢慢地滲入到反應(yīng)系統(tǒng)中；在測試的過程中發(fā)生了縮酮或者酯化等副反應(yīng)生成了水；樣品的溶解性不好，導(dǎo)致測試過程中不斷有水滲出；使用超過時效的試劑等。漂移值的增大會使滴定終點受到影響，無論哪種原因造成漂移值增加都必須及時解決，以保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。   

卡爾費休水分測定儀常用的卡氏試劑一般以甲醇為溶劑，對于這種卡氏試劑來說，不能用來測量醛酮類樣品。醛酮類化合物會和甲醇反應(yīng)生成縮醛或縮酮以及水，應(yīng)選用其它的不含甲醇的且適用于醛酮的試劑來測定。還有含有硫醇或硫化氫等的樣品，也不適合用卡氏法來滴定，因為硫醇和硫化氫與水一樣會消耗碘，導(dǎo)致水分測量偏高。同時，含有能將碘化物轉(zhuǎn)換成碘的物質(zhì)的樣品，也不適合用卡氏法滴定。如過氧化氫、二價銅鹽和三價鐵鹽等具有氧化性的物質(zhì)。  

 整個的卡氏滴定過程都是通過電極來判定終點的，電極的好壞直接影響到反應(yīng)的結(jié)果。在某些情況F，電極會受到干擾而影響其感應(yīng)靈敏度，如電極被污垢附著，使得感應(yīng)不靈敏，以至在滴定終點無法及時判斷從而造成過滴定，使結(jié)果偏大?；蛘唠姌O使用時間過長，也使靈敏度降低，因此對于電極應(yīng)及時清洗和維護檢查。同時，容量法測水分時，為了保證電極感應(yīng)到的是反應(yīng)器的真實狀態(tài)，在滴定過程中卡氏試劑在反應(yīng)器中應(yīng)充分反應(yīng)后再被電極感應(yīng)，所以反應(yīng)器的攪拌方向應(yīng)使得卡氏試劑滴入到反應(yīng)器中旋轉(zhuǎn)大半用后再到流經(jīng)電極。