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容量法卡爾費休水分儀測定黃油(脂肪類)樣品中的水分含量
—— 禾工應(yīng)用案例
---目的---
本實驗用甲醇和氯仿混合溶液作為溶劑增加黃油樣品的溶解度,使用AKF-2010水分儀直接測定黃油中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-2010測定黃油樣品中水分含量的可行性、準確度與重復(fù)性。
---儀器配置---
1. AKF-2010卡爾費休水分測定儀主機;
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 滴定池攪拌臺;
5. 滴定池加熱裝置;
6. 10μL微量注樣針,5ml進樣針;
7. 電子天平(0.1mg)
---試劑---
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn);
2. 溶劑(脫水劑):無水甲醇;
3. 輔助試劑:氯仿;
---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇和氯仿混合溶液。設(shè)定滴定池溫度40℃,并等待溫度穩(wěn)定。
2、 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。
4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5、 將黃油樣品加熱至40℃以增加樣品的流動性,用5ml進樣針抽取黃油樣品約3ml注入滴定池,將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。
---儀器參數(shù)---
1. 計量管體積:20mL
2. 終點電流值:60uA
3. 終點漂移值:36μL /min
4. zui小進液量:0.001mL
5. 滴定延時: 30s
6. 終點延時: 10s
7. 漂移扣除: On
8. 終點保持: On
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司 | 環(huán)境濕度:52% |
環(huán)境溫度:25 ℃ | 當前漂移:12.0μL/min |
樣品名稱:黃油 | 滴定度:3.3177mg/mL |
測定次序 | 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 % |
1 | 2.6431 | 0.654 | 2.170 | 4:26 | 0.0821 |
2 | 2.5256 | 0.643 | 2.043 | 4:22 | 0.0809 |
3 | 2.4432 | 0.609 | 1.935 | 4:12 | 0.0792 |
4 | 2.8142 | 0.691 | 2.293 | 4:37 | 0.0815 |
5 | 2.6816 | 0.645 | 2.140 | 4:20 | 0.0798 |
平均值 %: | 0.0807 |
RSD偏差 %: | 1.4792 |
---補充說明---
本方法可適用于脂肪類樣品的各種食用油,如花生油,菜籽油,豬油,橄欖油等。
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