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容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀測定尿素中的水分含量

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 ---目的---
尿素又稱碳酰胺(carbamide),是一種白色晶體,是目前含氮量zui高的氮肥,溶于水、醇,難溶于
乙醚、氯仿,呈弱堿性。
根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)尿素的卡爾費(fèi)休法測定GB/T 2444-91,在標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器為卡爾·費(fèi)休直接電量
滴定儀器,但操作步驟中實(shí)際采用卡爾費(fèi)休容量法滴定儀的測量方法,易讓使用該標(biāo)準(zhǔn)的讀者產(chǎn)生誤解。
由于尿素為白色晶體,如采用卡爾費(fèi)休電量法分析,尿素在電量法的試劑中溶解度有限,易造成試
劑過早失效,影響測量結(jié)果。本文采用卡爾費(fèi)休容量滴定法來測定,使用AKF-2010 水分儀直接測定尿
素中的水分含量,該法具有較高精密度和準(zhǔn)確度,且操作簡單、易于更換溶劑。本方案通過不同的樣品
量分析結(jié)果來確定*的樣品量。

---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能自動向滴定池內(nèi)注入約30ml 的無水甲醇。
2、 “打空白”滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μ L 純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定
功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為
純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。
4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5 次,儀器會自動保存試劑的滴定度。
5、 用固體樣品稱樣舟稱取尿素樣品2~5g,迅速加入到滴定池中,輸入樣品重量后開始滴定,滴定
完成后,儀器自動計算出含水量結(jié)果。

 

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