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上海禾工科學儀器有限公司資料大小
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醛類即含有醛基的物質(zhì),一直以來醛酮類樣品的水分測試都是卡爾費休法測試的難點。本例采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定丁醛中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分滴定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn)
2.溶劑:無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑,設(shè)定攪拌臺溫度50攝氏度。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:10秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min
實驗條件
●樣品來源:客戶
● 樣品名稱:丁醛
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:50%
● 滴定度:5.399mg/mL
● 漂移計算:扣除
實驗數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/ppm |
丁醛 | 1.3160 | 0.5414 | 69 | 2192 |
1.2170 | 0.5116 | 68 | 2239 | |
1.1576 | 0.5166 | 74 | 2374 |
計算公式:X=C*C-F/m*1000
式中:X: 含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定丁醛中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法
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