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922次AKF-V6卡爾費休水分測定儀測定乙腈溶液水分
簡介
乙腈是一種有機化合物,分子式為C2H3N,是一種無色液體,極易揮發(fā),有類似于醚的特殊氣味,有優(yōu)良的溶劑性能,能溶解多種有機、無機和氣體物質(zhì)。有一定毒性,與水和醇無限互溶。乙腈能發(fā)生典型的腈類反應,并被用于制備許多典型含氮化合物,是一個重要的有機中間體。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定某種乙腈溶液中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-V6卡爾費休水分滴定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑:無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 滴定延時:5秒
● 終點延時:10秒
● 漂移扣除:開
● 終點保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:乙腈溶液
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:52%
● 滴定度: 2.634mg/mL
● 漂移計算:扣除
實驗數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/% |
乙腈溶液 | 0.0321 | 5.011 | 170 | 41.1 |
0.0327 | 5.160 | 176 | 41.5 | |
0.0286 | 4.447 | 150 | 40.9 |
計算公式:X=C*V-F/m*10
式中:X:含水量(%)
C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F: 漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進樣測定乙腈溶液中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法
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