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中級(jí)會(huì)員 | 第20年

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AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定腈類樣品水分

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簡(jiǎn)介
腈,含有烴基和氰基的碳原子連接而成的有機(jī)化合物,是一類含有機(jī)基團(tuán)-CN的有機(jī)物。腈可以通過(guò)***和鹵代烷在水或與水化學(xué)特性類似的溶液中,通過(guò)親核取代反應(yīng)制取,腈的通式為(Ar)R—CN。腈類化合物是重要的化工原料,廣泛用于制造藥物、合成纖維和塑料,也應(yīng)用于電鍍、鋼的淬火和選礦等工業(yè)。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定腈類樣品中的水分含量。
 

 

 
儀器配置
1.AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2.全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
 
試劑
1.滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)
2.溶劑:  無(wú)水甲醇
 
測(cè)定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開(kāi)始測(cè)量。
 
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 滴定延時(shí):5秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10秒
● 漂移扣除:開(kāi)
● 終點(diǎn)保持:開(kāi)
● 體積極值:50mL
● 時(shí)間極值:30min

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品來(lái)源:客戶

● 樣品名稱:腈類

● 環(huán)境溫度:25℃

● 環(huán)境濕度:51%

● 滴定度:  3.065mg/mL 

● 漂移計(jì)算:扣除

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s

測(cè)量結(jié)果/%

腈類

1.5318

0.6199

83

0.1238

1.6142

0.6784

81

0.1286

1.6582

0.6804

80

0.1256

計(jì)算公式:

 

式中:X:  含水量(%)

C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

m:樣品質(zhì)量(g)

F:  漂移量(mg)

結(jié)果討論

采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定腈類樣品中的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法(通用方法)

 

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