卡爾費休水分測定儀實驗誤差產生原因分析

在實際應用中卡爾費休法水分測定樣品中的水分具有操作簡單、速度快、準確性高等優(yōu)點測定效果也非常好。但在實際生產中，如果對有些因素重視不夠，就會導致測定結果出現(xiàn)誤差。經過下面的實際分析經驗，總結了一些影響及提高分析準確度應采取的措施。

由于費休法屬碘量法其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加的反應。再用有機堿與反應生成的酸進行中和且使含羥基的醇類與其生產出穩(wěn)定的產物，從而使其*發(fā)生反應。影響準確度的因素卡爾費休氏劑中含有分子碘且顏色呈深褐色，當把含有水的試劑或含有樣品的實際加入到其后，由于發(fā)生化學反應，甲基硫酸化合物(RNSO4R1)是他們之間進行反應生成的產物，并且使發(fā)生改變的溶液的顏色變成黃色。因此，可用目測法判斷其終點判斷的依據(jù)為即橙色代替淺黃色.但是由于進行了此操作使目測法誤差變的大，而且遇到的麻煩是在測定有顏色的物質的變化。在測定水分含量過程中，碘與水以固定的化學計量數(shù)1：1進行反應，這就要求我們在進行實驗前先確定滴定劑中碘的濃度，也即對滴定劑進行標定，只有進行準確探索后，我們才能可以準確的知道我們所使用的KF試劑的濃度后，我們才能根據(jù)消耗滴定劑的體積和稱樣量求出樣品的含水量。

在密封的棕色瓶中，一般滴定劑的濃度會發(fā)生很小變化。但是由于溫度的變化對卡氏液有著較大的影響，并且并不是用密封的方式對滴定劑進行儲存的，影響卡爾費休試劑濃度變化的主要原因有：滴定劑的化學穩(wěn)定性非常的低，其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質，zui容易和所包含其它物質發(fā)生發(fā)應。而使自己的濃度降低的原因是滴定劑一有機會就會吸收空氣中的水分，即使把裝試劑的容器密封程度保存的非常好，試劑中的各組分間仍可能發(fā)生反應。

卡爾費休水分測定儀對樣品中水含量的測定是根據(jù)滴定在使用過程中卡氏試劑量的消耗來計算出樣品中水的含量?？栙M休容量法廣泛應用在生產中，具有操作簡單，快速度和高精度等好處。所以，應及時、認真地做好儀器的日常維護保養(yǎng)工作，定期做好雙鉑電極的清洗工作，同時檢查系統(tǒng)的密封性，及時更新、更換卡爾-費休試劑，保持適宜的測定環(huán)境濕度。測定樣品中的水分含量時要根據(jù)不同樣品的性質，準確判斷測定物質中有無干擾物質存在，根據(jù)物質中水分的含量確定適當?shù)娜恿?，克服各種影響測定精度的因素，規(guī)范操作，才能取得準確的測定結果。