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AKF-2010V容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀
報(bào)告:上海禾工科學(xué)儀器有限公司
---案例名稱---
卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚多元醇中的水分 |
---目的---
聚醚多元醇是生產(chǎn)聚氨酯的主要原料之一,聚氨酯生產(chǎn)所用的聚醚多元醇對(duì)水分的要求比較嚴(yán)格,水分含量高會(huì)產(chǎn)生凝膠現(xiàn)象,因此檢測(cè)聚醚多元醇中的水分含量是聚氨酯生產(chǎn)過程控制中至關(guān)重要的一個(gè)環(huán)節(jié),本試驗(yàn)通過直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚多元醇中的水分含量,來驗(yàn)證AKF-2010V在測(cè)定聚醚多元醇水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。 |
---儀器配置---
1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī); 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑針電極; 4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái); | 6. 10μL微量注樣針 7. 2ml樣品進(jìn)樣針; 8. 電子天平(0.1mg)
|
---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);
| 溶劑:無水甲醇; |
---測(cè)定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。 4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用2ml進(jìn)樣針抽取聚醚多元醇樣品約0.7ml注入滴定池,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測(cè)量。 |
---儀器參數(shù)---
計(jì)量管體積:20mL 控制精度:0.5uL(20ml高精度計(jì)量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動(dòng) 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿警示功能 | 滴定延時(shí):30秒 終點(diǎn)延時(shí):10秒 漂移扣除:開 終點(diǎn)保持:開 漂移值更新:自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品來源: | 廣東某客戶 | 環(huán)境濕度:42% | |||
環(huán)境溫度: | 18 ℃ | 當(dāng)前漂移:22μl/min | |||
樣品名稱:聚醚多元醇 | 滴定度:2.716 mg/mL | ||||
測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % | |
1 | 0.7029 | 1.404 | 2:30 | 0.5451 | |
2 | 0.7374 | 1.479 | 2:24 | 0.5476 | |
3 | 0.7461 | 1.505 | 2:49 | 0.5506 | |
平均值 %: | 0.5477 | ||||
RSD偏差 %: | 0.5027 |
結(jié)論:
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定聚醚多元醇的含水量,采用直接進(jìn)樣法測(cè)量,快速方便,能有效檢測(cè)出聚醚多元醇中的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。采用該方法測(cè)試的聚醚多元醇樣品可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。 |
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