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有機(jī)合成危險(xiǎn)操作、失誤操作及防護(hù)(八-減壓蒸餾)

閱讀:917        發(fā)布時(shí)間:2019-6-17

八、說(shuō)一個(gè)減壓蒸餾的問(wèn)題

 

我在對(duì)一個(gè)取代的yibenjing產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時(shí),由于粗品中有一定的NaBr沒(méi)有能夠*除去,所以在蒸餾的過(guò)程中可能是由于NaBr的升華,造成了在進(jìn)行了一段時(shí)間后真空度急劇下降,我當(dāng)時(shí)沒(méi)有注意到是這個(gè)問(wèn)題。所以,我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了!悲慘!

 

因此,提請(qǐng)大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時(shí)候一定要多加小心。重要的一點(diǎn)是:在減壓蒸餾過(guò)程中不要離開(kāi)~!要時(shí)刻關(guān)注壓力的變化,以便采取積極措施!

 

我做實(shí)驗(yàn)總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因?yàn)榻?jīng)常使用濃硝酸和雙氧水,已弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。尤其近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報(bào)道,我真的好害怕那天也因?yàn)殡p氧水……希望XDJM不要嫌麻煩,一定要愛(ài)護(hù)自己。

 

還有在使用高錳酸鉀的時(shí)候也要注意類(lèi)似問(wèn)題。在醫(yī)院的皮膚外科經(jīng)常會(huì)開(kāi)一些高錳酸鉀作為外用洗滌用藥,醫(yī)學(xué)名叫pp粉。由此一個(gè)PPMM托男朋友從化學(xué)系弄了一點(diǎn)回去洗……結(jié)果弄到全部變黃了而且很痛,主要是她把濃度配的太大了。引以為戒?。。?!

 

用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因?yàn)榉磻?yīng)強(qiáng)烈放熱,可能會(huì)導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!

 

另實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過(guò)燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過(guò)程中加熱后物料體積增大的有點(diǎn)厲害,全部溢了出來(lái),我的油浴鍋廢了…..

 

除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無(wú)水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸。

 

還有一個(gè)實(shí)驗(yàn)教訓(xùn),DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作,結(jié)果得到一鍋“粥”,估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)!

 

用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結(jié)果會(huì)是一鍋粥?。?!

 

催化加氫用的催化劑一定要防止著火?。?!

 

不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時(shí)候有沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)失誤,我親眼看見(jiàn)一個(gè)同事由于用力過(guò)猛被玻璃套管把手扎破,狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳聽(tīng),這都時(shí)血淋淋的現(xiàn)實(shí)!

 

不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng),個(gè)人覺(jué)得這家伙的危險(xiǎn)系數(shù)比較大,應(yīng)該時(shí)刻注意壓力的變化,有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗(yàn),一直都是好好的,就放松了警惕,結(jié)果有一次壓力突變到120kg,還好沒(méi)爆炸,不然我就完了!

 

高壓沒(méi)感覺(jué)有什么危險(xiǎn),我們單位的高壓釜120kg的是個(gè)500l的,沒(méi)什么問(wèn)題,說(shuō)到突變的情況,什么事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少于8次。

 

我的同事用玻璃針筒過(guò)濾器過(guò)濾時(shí)玻璃針筒破裂,劃破手掌,差點(diǎn)短掉神經(jīng)。

 

烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候,一定要取下活塞之后烘,否則,由于膨脹系數(shù)不一樣,活塞會(huì)把漏斗脹破。

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